四苯基硼酸钠制备方法

四苯基硼酸钠，分子式是C24H20BNa。白色结晶。溶于水、乙醇、甲醇和丙酮，微溶于苯和氯仿，几乎不溶于石油醚。微吸湿，在水溶液中逐渐分解而浑浊。水溶液pH值调节到约5时，可以在室温中保存（在45℃保存5天而不变质）。

用镁屑、溴化苯及乙醚溶液和碘片先合成格氏试剂，其含量一般为39%-43%左右。然后，将格氏试剂与硼酸三甲酯反应，水解，乙醚提取，过滤。滤液用氯仿提取，在提取液中加入食盐，盐析得到白色沉淀（四苯硼钠粗品）。再用丙酮提取，滤除食盐，滤液在室温下减压浓缩，结晶，用丙酮重结晶，在30-40℃干燥即得成品，

将金属镁、溴苯溶于无水乙醚制得苯基溴化镁溶液。加入四氟硼钠与乙醚形成溶液。将反应混合物置于水浴上与真空下，沸腾。加活性炭脱色、过滤，加入氯化钠，析出四苯硼钠。

将镁屑填入反应管，然后用精制的无水乙醚浸没，加碘作引发剂。缓慢加热至乙醚回流，然后慢慢滴加溴代苯的乙醚溶液。控制滴加速度，以保持管内液面沸腾，当苯基溴代镁生成后，即可边滴加边出料。

镁消耗一半时要及时补充。生成的苯基溴代镁用无水乙醚稀释后，搅拌下，慢慢加入硼酸三甲酯无水乙醚溶液，温度控制在34℃左右，反应结束后，静置，分去上层乙醚，下层溶液在10℃以下，少量分次加到碳酸钠水溶液中，加完后，继续搅拌半小时，过程反应式为： 静置后分出乙醚层，再用乙醚萃取至pH值为8～9，萃取液合并，加入活性炭，加热并搅拌，趁热过滤，减压蒸馏，依次蒸出乙醚、甲醇、水，冷却、过滤。滤液重新加水加活性炭脱色，减压蒸馏至馏出液澄清，冷却，过滤脱色，滤液ph值不低于8。

粗品四苯硼酸钠配成溶液后加活性炭，搅拌4h，过滤脱色，滤液加热浓缩至有少量盐析出，维持温度为90℃， 搅拌下加入pH=8～9的90℃的饱和食盐水进行盐析，趁热过滤，结晶于60℃烘干。所得四苯硼酸钠分次少量加到5℃以下的丙酮中，用活性炭处理后，减压回收丙酮至残液混浊，再常温减压至干，过滤，用无水乙醚洗涤，干燥后，即为成品。