测定灰分时，既可以用测定水分之后的样品，也可以用未经处理的样品。样品制备过程中要根据其含水量、组成等要素进行处理。

液态样品或者水分含量较高的样品不能直接进入高温炉灰化，必须先进行蒸发或者烘干等预处理才能进行后续的步骤。果汁、牛乳等液体试样，应准确称食品分析取适量试样于已知重量的瓷钳涡（或蒸发皿）中，置于水浴上蒸发至近干，再进行炭化。这类样品若直接炭化，液体沸腾，易造成溅失。果蔬、动物组织等水分含量较高的样品，先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已知重量的柑祸中，放烘箱中干燥（先60一70℃，后105℃），再炭化。也可取测定水分后的干燥试样直接进行炭化。

富含脂肪的样品，应把试样制备均匀，准确称取一定量的试样，先提取脂肪，再将残留物移入已知重量的增祸中，进行炭化。

谷物、豆类等水分含量较少的固体试样，先粉碎成均匀的试样，取适量试样于已知重量的增祸中再进行炭化。样品不能磨得太细，过细时往往导致有机物氧化不完全。
富含糖、蛋白质、淀粉的样品在灰化前滴加几滴纯植物油，以防止炭化过程中发泡溢出而导致损失。

在灰化之前，大多数的干制品无须制备（如完整的谷粒、谷类食品、脱水蔬菜），而新鲜蔬菜则必须干燥；高脂样品（如肉类）必须先干燥、脱脂；水果和蔬菜必须考虑水溶性灰分和灰分的碱度，并按湿基或干基计算食品的灰分含量；灰分的碱度可有效地测定食品的酸碱平衡和矿物质含量，以检测食品的掺杂情况。

根据试样的种类和性状决定取样量。食品中的灰分与其他成分相比，相对含量较少，例如谷物及豆类为1％一4%，蔬菜为0.5％一2%，水果为0.5%－1%，鲜鱼、贝为1％-5%，而精糖只有0.01%。所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰分量为10一100mg来决定取样量。

乳粉、大豆粉、麦乳精、调味料、水产品等取样1一2g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3-5g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5一10g。水果及制品取20g、油脂取50g。