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电感耦合等离子体质谱仪安装前的准备

发布时间:2015-04-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:898

ICP-MS的安装,用户须提供以下合适的环境和安装需求:供气系统、冷却系统、计算机平台、排风口等。

在实验室安装仪器时需考虑以下几点:环境条件、电力要求、空间要求、排风设备、冷却剂要求、气体要求、计算机和打印机。

(1) 环境条件

① 室内气温应在15~30℃,气温变化率<2.8℃/h。推荐的最佳室温20℃±2℃。

② 相对湿度应在20%~80%,不冷凝。推荐的最佳相对湿度35%~50%。

③ 由于ICP-Ms是一种高灵敏度的痕量分析仪器,为减小污染,要求最大尘埃水平不超过1000000粒子/ft3。(正常办公环境是500000~1000000粒子/ft3)。

④ 应用ICP -MS进行超痕量级测量,例如在半导体工业中,为了保证Fe、Ca、K、Na等离子的量低于1μg/L(1ppb),仪器至少应安装于1000级的超净室内。

此外,环境条件应具备以下要求:无烟、无腐蚀性气体;无潜在振动的可能性;不受阳光直射;远离辐射。
特别提示:有爆炸危险处不得安放!

(2) 电力要求ICP- MS设备由两根单相200~240V、40A的电线供电。一根供给RF发生器,另一根供给其它附件。

(3) 空间要求 ICP-MS可以是落地式的或是台式的,它需要放在一个温湿度受控制的场所,确保其稳定性和满足质量校准要求。

仪器应靠近电源、气源处安放,同时需要循环冷却水装置;ICP-MS的机械泵可以不用放置于同一个房间。因此,可以考虑划分两个空间区域安置。

仪器后方应留有30cm的空间,该仪器大部分维修操作在正面。

(4) 系统布局ICP- MS由主机、计算机控制装备、打印机组成。仪器商将提供详细的各个部件的规格尺寸。ICP-MS可以直线形或L形放置。在以L形放置时,计算机和打印机主机和附件之间呈90°°放置。如有必要,在仪器附近应为各种附件留下足够空间,以安置自动进样器、流动注射系统、电热蒸发仪、激光进样器、超声雾化器等附件。附件可放在便于移动的小车上,以便更好地配合使用。计算机可放在工作台或一个单独计算机桌上。

(5) 排风设备 排气管的重要作用:保护实验室人员免于被某些样品释放的毒气伤害;尽量减少室内空气变化对ICP炬焰稳定性的影响;保护仪器免受样品释放的腐蚀性气体损坏;保证RF电源和发生器散热。

特别提示:ICP-MS燃烧中可能产生有害气体,没有户外通风设施可能危及健康,故须密切注意废气是否排出。

以PE的ELAN DRC -II型ICPMS为例,推荐采用的通风系统如下:

通风性能取决于用户安装的抽风机管道长度、材料和弯头的数目。如果管道过长或拐弯处过多、就需要功率更强的抽风机,为达到5400~8400L/rain的要求,在可以不弯曲的地方应尽量使用不锈钢直管而不使用不锈钢弯管,以减少摩擦力。用不锈钢直管摩擦力要减少20%~30%,在拐弯处使用的弯头最好在45°角分线上,并要尽量少用弯头。

① 通风管道的材料应耐70°C以上高温。

② 安装时应合理安排空间,以使抽风机尽可能放在排放口附近,所有的接口处必须密封。

③ 废气出口应远离开窗处,尽可能将它延伸到建筑物顶部以利于废气的排出。

④ 在排风系统的末端,建议安放一个带阀门的气闸,避免排风系统处于关闭状态时外部气流的倒吹和潮气的流入。

⑤ 确保进入抽风机的管道是直的,且其长度至少是管道直径的十倍。如果进入抽风机的入口处是弯头将会降低排风效率。

⑥ 进入与排出的气体体积要相同,过分密闭的实验室将引起排气系统效率降低。

⑦ 确认系统正常排气:将一张薄纸放人启动的排气口入口端,如果风扇工作正常,纸就贴到了通气口上。

⑧ 必要时可在抽风机上安装一个指示灯,表明它的工作状态。

(6) 冷却剂要求ICP—MS需要一个带过滤器的循环水冷却装置,用于发热部件的冷却。

冷却装置随机配有预混合冷却剂,一般仅提供一次性使用。冷却剂已经过滤去除沉淀,pH值在6.5~8.5,金属离子含量<1mg/L,其中的防腐蚀剂用于防止铅制部件或接口的腐蚀。冷却剂不宜使用蒸馏水或去离子水。工作状态时,冷却剂流速为2~3L/min,温度在10~20℃,压力在240~375kPa(35~55psi)。
冷却装置电压通常采用220/240V,50Hz电源供电,插头为直角插头。

(7) 气体要求

① 氩气用于ICP—MS的炬焰。工作状态下氩气流量一般为15~20L/min。一支氩气钢瓶(40L)大约使用4~5h,如需要经常连续开机工作,建议配备大型罐装液氩。氩气质量要求纯度为≥99.996%(含氮量<20rag/L;含氧量<5mg/L;含水量<4mg/L;含氢量<1mg/L)。

② 甲烷通常用于动态反应池,质量指标纯度≥99.999%。

③ 氦气通常用于碰撞池,质量指标纯度≥99.999%。

(8) 安全注意事项

① ICP炬焰属于紫外射线,伴有潜在性的危害。在没有安全防护措施时,切勿用眼睛直接观察炬焰。佩戴紫外防护眼镜可提供安全保护作用。

② ICP—MS的RF功率发生器和炬管腔室工作时会产生射频辐射,如果泄漏会造成潜在的危害。因此,其安全装置和闭环安全联锁装置绝对不能自行拆卸。

③ ICP—MS高频发生器电源具有足以致命的高压。除专职工程师外,任何人不可对其进行拆装和维修。

④ 水路管道必须远离电子元件。冷凝或漏电会使邻近的电子元件处于不安全状态。

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