北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
镍合金用王水溶解、稀释,分取一定量的试液,在高氯酸介质中,用草酸和Zn—EDTA作联合掩蔽剂,用对硝基偶氮氯膦不经分离直接测定镍基合金中钇。
二、试剂与仪器
(1)对硝基偶氮氯膦:0.025%水溶液。
(2)Zn—EDTA溶液:称取3.72gEDTA和4.79g乙酸锌溶于水中,加5mL,乙酸稀释至1000mL。
(3)阿拉伯胶粉溶液:1%水溶液。
(4)钇标准溶液(10μg/mL)。
(5)草酸:2%水溶液。
(6)高氯酸:1mol/L水溶液。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取样品0.2000g置于小烧杯中,加王水4mL,电炉上微热溶解。冷却后以水稀释至100mL容量瓶中,摇匀,分取2.5mL样品溶液放入25mL容量瓶中,(样品中含钇量超过0.14%时,样品液酌量减少),样品分析中都采用“增量法”,即在被测溶液中先加入13mg钇,然后加1mol/L高氯酸8mL、2%草酸2.5mL、Zn-EDTA1.5mL、1%阿拉伯胶粉液2mL、0.025%对硝基偶氮氯膦溶液5mL,用水稀释后摇匀,放置50min后于波长730nm处用1cm比色皿测定吸光度,以试剂空白作参比。
四、工作曲线的绘制
一组25mL容量瓶中分别加入含钇为0.0、13、16、19、22μg的钇标准溶液,加1mol/L高氯酸8mL,以下按分析步骤显色测吸光度。
五、注意事项
(1)阿拉伯胶可防止胶体沉淀,提高灵敏度。
(2)根据实验,钇量为13~22μg符合比耳定律。
(3)在被测溶液中先加入13μg钇,使测得吸光度在查工作曲线,得钇量中回扣13μg增量即为样品中钇含量。
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