北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
食品试样灰化后用氢氧化钠和过氧化钠熔融,用正三辛基氧化膦(TOPO)对铀进行萃取分离,可以有效地分离Fe3+、Al3+、Th4+、PO43- 、F-等干扰离子。在pH值为4.8的介质中,溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,铀与铬天青S形成蓝色胶束状络合物,在625nm处测吸光度,铀检出限为4×10-7 g,可满足食品中铀的测定。
二、试剂与仪器
(1)过氧化钠。
(2)抗坏血酸溶液(2%)。
(3)正三辛基氧化膦(TOPO):1%溶液(己烷溶液)。
(4)溴化十六烷基吡啶(CPB):2×10-3 mol/L溶液(10%甲醇溶液)。
(5)铬天青S(CAS):7.5×10-4 mol/L(50%乙醇溶液)。
(6)乙酸一乙酸钠缓冲液(pH4.8)。
(7)混合显色剂:,将7.5×10-4 mol/LCAS的体积5份、2×10-3mo1/LCPB的体积5份、pH4.8的乙酸一乙酸钠的体积2份,混合而成。即5:5:2的体积比混合。
(8)碳酸铵溶液(0.1mol/L)。
(9)盐酸:2mol/L的溶液。
(10)甲基橙(0.05%)。
(11)铀标准溶液(1μg/mL)。
(12)分光光度计。
三、分析步骤
称取2.0000g食品灰于30mL镍坩埚中,加入4倍量的过氧化钠,混匀,再加入1倍量的氢氧化钠,置于高温炉中650℃熔融5~7min,取出坩埚,用水冷却后放入盛有2:50mL水的烧杯中,加热5min,滴入3滴过氧化氢使溶液变清,往溶液中加入固体氢氧化钠至开始出现沉淀,加浓氨水至沉淀完全,静置后离心分离,弃去上清液。用25mL 2mol/L硝酸溶解沉淀,将试液移入60mL分液漏斗,加入1mL 2%抗坏血酸,摇匀,用5mL 1% TOPO己烷液萃取2min,分层后弃去水相,再用10mL 2mol/L盐酸萃洗1min,弃去水相,然后用10mL水洗漏斗内壁,弃去水相后用7mL 0.1mol/L碳酸铵反萃取3min,分层后将水相放入10mL比色管中,加入0.9mL 1.5mol/L盐酸,水浴加热除尽二氧化碳,冷却后加入0.5mL 2%抗坏血酸,加入1滴0.05%甲基橙,滴加2mol/L氨水使溶液由浅红刚变至浅黄,加入1mL混合显色剂,用水稀释到10mL,15min后,在分光光度计625nm处,用2cm比色皿以试剂空白为参比,测量吸光度。
四、工作曲线的绘制
分别取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铀标准溶液,置于60mL分液漏斗,加入1mL2%抗坏血酸,摇匀,同分析步骤操作,测吸光度,绘制工作曲线。
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