北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
矿石样品用酸分解,分取试液于25mL容量瓶中,加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA,在含有CPB的微碱性介质中,U(Ⅵ)与5-Br-PADAP迅速显色,络合物组成约为U:5-Br-PADAP:CPB=1;1:3,在590nm波长处测定吸光度。
方法可允许较大量的钍、稀土等离子,较多的磷酸根、铬、钒存在。
二、试剂与仪器
(1)铀(Ⅵ)标准溶液:分别为10μg/mL和4μg/mL的0.2mol/L硝酸溶液。
(2)0.05mo1/L二亚乙基三胺五乙酸(DTPA):称取1.97g置于50mL水中,搅拌下滴加20%NaOH溶液至清亮,并使其pH8,加水稀至100mL。
(3)0.15mol/L磺基水杨酸(ssA):取4g磺基水杨酸溶于水中,于50mL水中搅拌下滴加20%NaOH溶液至清亮,并使其pH8,加水至100mL。
(4)0.1mol/LNaF溶液。
(5)20%TEA溶液。
(6)0.5%CPD 0.05% 5-Br-PADAP混合液:0.5g溴化十六烷基吡啶(CPB)与0.05g 2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)溶于100mL95%乙醇中。
(7)盐酸。
(8)硝酸:0.2mol/L水溶液。
(9)硫酸:(1:1)水溶液。
(10)分光光度计。
三、分析步骤
准确称样0.1000~0.5000g置于100mL烧杯中,加HCl和HNO3各10mL、H2SO4(1+1)lmL、HF 0.5~1mL(易分解的样品可不加H2SO4和HF),加热冒白烟至干(若用HClO4溶矿样,须将HClO4赶尽),加入HNO3 (1+1) 1.5mL,用10mL水洗杯壁。加热煮沸,冷后转入50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀澄清。分取1~5mL置于25mL容量瓶中,补加0.2mol/L HNO3 5mL,依次加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA各2mL,混合显色液CPB-Br-PADAP 1mL,加水至刻度,摇匀,2min后以试剂空白为参比,用1cm比色皿于波长590nm处测吸光度。
四、标准曲线的绘制
准确分取含铀为0.0、10、20、30、40、50、60μg的铀标准溶液于25mL容量瓶中,补加0.2mol/L HNO3 5mL,依次加入掩蔽剂DTPA、SSA、NaF、缓冲液TEA各2mL,混合显色液CPB-Br-PADAP 1mL,加水至刻度,摇匀,2min后以试剂空白为参比,用1cm比色皿于波长590nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
五、注意事项
显色pH 7.2~10之间吸光几乎一致,使用CPB不仅提高灵敏度,更提高了选择性。
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