北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
以酸溶解试样,使硼成游离硼酸,用氢氧化钠沉淀分离铁、镍等元素,并以碳酸钙沉淀分离铝等。溶液中游离碱,用对硝基酚作指示剂,以盐酸中和,然后加甘油或甘露醇使其与硼酸生成一种较强的络合酸,再用酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
二、试剂
(1)盐酸(密度1.19g/mL)、硝酸(密度1.42g/mL)。
(2)王水:3份盐酸与1份硝酸混合。
(3)碳酸钙、氢氧化钠。
(4)亚硫酸钠(10%溶液)。
(5)对硝基酚(0.2%溶液)。
(6)酚酞:0.1%乙醇溶液。
(7)甘油。
(8)盐酸标准溶液(0.1mol/L):取l0mL浓盐酸,加水稀释至1200mL。
(9)氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)。
三、分析步骤
称取0.5000~1.0000g试样置于150mL烧杯中,加l0mL王水,加热溶解后,以水稀释至约50raL,加热至50~60℃,移入盛有12g氢氧化钠的塑料杯中,充分摇动,使作用完全。冷却后,移人l00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,干过滤于干塑料杯中,取滤液50~75mL置于400mL烧杯中,加盐酸酸化至刚果红试纸呈蓝色,并过量数滴[此时溶液若呈黄色,系有Cr(V1)存在的缘故,可滴加10%亚硫酸钠溶液还原],然后加固体碳酸钙至出现过量,煮沸,过滤,用少量水洗净,将滤液蒸发浓缩至约成50mL,冷却,加2~3滴对硝基酚溶液,此时溶液呈黄色,用0.1mol/L盐酸滴至无色,然后加20mL甘油、2~3滴酚酞指示剂,以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈红色,并过量0.5mL,记下总体积,再用0.1moL/L盐酸滴定溶液由红色突变为黄色即为终点,读取体积(mL)。
硼的百分含量由下式计算:
W(B)=(A-B×C)N×0.01082×100% /G
式中A——滴定所用0.1mol/L氢氧化钠的体积,mL;
B——滴定所用0.1mol/L盐酸的体积,mL;
C——每毫升0.1mol/L盐酸相当于0.1mol/L氢氧化钠的体积,mL;、
N——氢氧化钠的浓度;
G一一试样的质量,g。
四、注意事项
(1)本法在分析过程中需同时带试剂空白,但如果预先已知所用玻璃器皿为无硼玻璃时,则可不带空白。
(2)如试样经酸溶后,有大量不溶残渣存在,则需用碳酸钠熔融进行回渣处理,然后合并于主液中,按上述分析步骤以测定硼。
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