北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在硫磷混酸介质中,硼和氢氟酸生成的硼氟络离子与亚甲基蓝反应生成蓝色络合物,它可用1,2一二氯乙烷萃取,根据颜色的深浅测得硼含量。铌钽对硼测定有影响,因此不适用于含铌、钽试样。
本方法适用于含硼量在0.005%~0.03%的测定。
二、试剂与仪器
(1)盐酸(密度1.19g/mL)、硝酸(密度1.42g/mL)、磷酸(密度1.70g/mL)、硫酸(密度1.84g/mL)。
(2)硫磷混酸(1+2)。
(3)氢氟酸(1+7)。
(4)亚甲基蓝溶液(0.001m01/L):称取亚甲基蓝0.374g,溶于水中,过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
(5)1,2一二氯乙烷。
(6)硼标准溶液:称取硼酸0.5719g,以水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取此溶液准确稀释10倍,此溶液含硼为10μg/mL。
(7)GXG一915型光电比色计。
三、分析步骤
称取试样0.1000~0.5000g,置于250mL石英烧杯中,加盐硝混酸(1+1)20mL,低温加热至试样完全溶解,加硫磷混酸14mL,加热蒸发至冒烟3~5min,取下稍冷,加水30mL溶解盐类,冷却后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分取上述溶液10mL于120mL塑料杯中(以下操作所用的水及试剂均需准确加入),加水10mL、氢氟酸(1+7)5mL,摇匀后放置1h以上,加水25mL,加亚甲基蓝溶液10mL,摇匀。加入二氯乙烷25mL,振荡2min,静置分层后,将上层试样溶液倾去,用移液管吸取有机相溶液5mL,于干燥的25mL容量瓶中,加入二氯乙烷10mL摇匀。用1cm比色皿(烘干加盖),在波长660nm处以水为参比液测定吸光度,扣除试剂空白,从标准曲线上查得结果。
试剂空白:用全部试剂按分析步骤与试样同时进行。
四、标准曲线的绘制
分取硼标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于250mL石英烧杯中,加入硫磷混酸14mL,以下按分析步骤进行,以水为参比液测定吸光度,扣除试剂空白,并绘制成标准曲线。
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