食品添加剂dl-酒石酸检验方法(二)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2020-07-31

A.4.4 结果计算

dl-酒石酸(C4H6O6)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:

式中:

V1——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

1000——换算系数;

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

M——dl-酒石酸的摩尔质量,单位为克每摩尔

m1——试样的质量,单位为克(g);

25——测定时所取试样溶液的体积,单位为毫升(mL);

250——试样处理后定容的体积,单位为毫升(mL)。

计算结果表示到小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 熔点范围的测定

按GB/T617-2006中4.1的规定进行。试样为A.6.2中干燥物C、干燥物D,传热液体采用硅油。两次平行测定结果的差值,初熔点和终熔点均不得超过0.4℃,取其算术平均值为测定结果。

A.6 干燥减量的测定

A.6.1 按GB5009.3直接干燥法的规定进行,干燥温度为105℃±2℃。结晶品试样的称取量为1g,精确至0.0002g;无水品试样的称取量为6g,精确至0.0002g。

A.6.2 结晶品的干燥物C留作测定熔点范围,无水品的干燥物D留作测定dl-酒石酸含量和熔点范围。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

A.7 灼烧残渣的测定

A.7.1 试剂和材料

硫酸。

A.7.2 分析步骤

称取2g~3g试样,精确至0.0001g,置于在500℃±25℃灼烧至质量恒定的25mL瓷坩埚中,加入数滴硫酸将试样完全浸湿,用温火加热,至试样完全炭化,冷却至室温。加约1mL硫酸浸湿残渣,用上述方法加热至硫酸蒸气逸尽。在500℃±25℃灼烧3h,于硅胶干燥器中冷却至室温后称量,精确至0.0001g。此时的残渣质量分数应在0.10%以下,如不然,应将残渣灼烧至质量恒定。

A.7.3 结果计算

灼烧残渣的质量分数w2,按式(A.2)计算:

式中:

m2——残渣的质量,单位为克(g);

m3——试样的质量,单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。

A.8 硫酸盐(以SO4计)的测定

按GB/T9728的规定进行。试样处理为称取0.25g试样,精确至0.001g,放入50mL比色管中,加约20mL水溶解。量取1mL±0.02mL(含硫酸盐0.1mg)硫酸盐(SO4)标准溶液制备限量标准。

A.9 易氧化物的测定

A.9.1 方法提要

在酸性条件下,试样中的易氧化物质与高锰酸钾溶液反应,使高锰酸钾溶液的紫色褪去,用目视计时法进行测定.

A.9.2 试剂和材料

A.9.2.1 硫酸溶液:1→20。

A.9.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:

A.9.3 分析步骤

称取1.0g试样,精确至0.01g,加25mL水及25mL硫酸溶液溶解,在保持20℃±1℃条件下,加4.0mL高锰酸钾标准滴定溶液,试样溶液的紫色在静置条件下3min内不消失即为通过试验。

相关链接:食品添加剂dl-酒石酸检验方法(一)

 

 

文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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【关键词】dl-酒石酸 氢氧化钠 硫酸 硫酸盐 高锰酸钾