A.5 干燥失重的测定

A.5.1 方法提要

在一定温度条件下将试样烘干至恒重，计算失去的物质质量。

A.5.2 仪器和设备

A.5.2.1 玻璃制称量瓶：内径60mm～70mm，高35mm以下。

A.5.2.2 电热恒温干燥箱。

A.5.3 分析步骤

将称量瓶置于105℃±1℃的烘箱干燥30min，恒重。于该称量瓶中准确称取1.0g～2.0g的试样(精确至0.0001g)，加盖，侧摇，使试样在称量瓶中均匀分布，将载物的称量瓶放入烘箱中，打开瓶盖，将瓶盖留在烘箱内，在105℃±1℃下干燥2.5h，打开烘箱，将带试样的称量瓶立即盖上盖子，放入干燥器中冷却至室温，恒重，根据减轻的质量和取样量计算干燥失重。

A.5.4 结果计算

干燥失重的质量分数w₁，按式(A.2)计算：

式中：

m₁——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克(g)；

m₂——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.6 灰分的测定

试样先在105℃±1℃下干燥4h，然后按GB5009.4规定的方法测定灰分含量。

A.7 总氮的测定

按《中华人民共和国药典》2000年版二部)氮测定法中的“半微量法”测定。

A.8 丙酮酸的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 丙酮酸。

A.8.1.2 2,4-二硝基苯肼。

A.8.1.3 乙酸乙酯。

A.8.1.4 盐酸溶液：1mol/L、2mol/L。

A.8.1.5 碳酸钠标准溶液：按GB/T601中的规定配制和标定。

A.8.2 标准溶液制备

准确称取45.0mg丙酮酸，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取10.0mL此溶液置于50mL具塞烧瓶中，吸取20mL 1mol/L盐酸加入烧瓶中，称量烧瓶，回流加热3h，采取措施防止水蒸气损失。冷却至室温，并补充回流过程中所失去的水分。移取1.0mL 2,4-二硝基苯肼的盐酸溶液(1∶200，盐酸溶液为2mol/L)于30mL分液漏斗中，加入2.0mL具塞烧瓶中经回流处理的溶液，混匀，置室温下5min，用5mL乙酸乙酯萃取，弃去水层，用5mL碳酸钠标准溶液萃取乙酸乙酯中的腙，萃取三次，收集萃取液置于50mL容量瓶中，用碳酸钠标准溶液稀释至刻度。

A.8.3 试样溶液制备

准确称取600.0mg(精确到0.01mg)试样，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取10.0mL此溶液置于50mL具塞烧瓶中，接下来的操作步骤同A.8.2，即从“吸取20mL 1mol/L盐酸加入烧瓶中”开始至“用碳酸钠标准溶液稀释至刻度”

A.8.4 测定

在适宜的分光光度计上用1cm比色皿，在约375nm处的最大吸收峰下，以碳酸钠标准溶液为空白，测定各溶液的吸光度。试样溶液的吸光度应等于或高于标准溶液的吸光度。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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