A.5 铁(Fe)的测定

A.5.1 方法提要

同GB/T3049-2006第3章。

A.5.2 试剂和溶液

同GB/T3049-2006第4章。

A.5.3 仪器设备

同GB/T3049-2006第5章。

A.5.4 分析步骤

A.5.4.1 工作曲线的绘制。

按GB/T3049-2006中的规定，使用光程1cm的比色皿及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。

A.5.4.2 试验溶液的制备

称取约5g试样，精确至0.01g。置于250mL高型烧杯中，用少量水溶解，加25mL盐酸溶液，在沸水浴蒸干。用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.4.3 空白试验溶液的制备

在250mL高型烧杯中，加少量的水，再加25mL盐酸，在沸水浴中蒸干，用水溶解残渣，全部移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

A.5.4.4 测定

用移液管移取50mL试验溶液和空白试验溶液分别置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049-2006的规定，从“必要时，加水至60mL”开始进行操作。

A.5.5 结果计算

铁(Fe)的质量分数w₂，按式(A.2)计算：

式中：

m₂——从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量，单位为毫克(mg)；

m₃——从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量，单位为毫克(mg)；

m₁——试样的质量，单位为克(g)；

50——移取试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；

250——试验溶液的总体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定吉果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.0005%。

A.6 澄清度的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸标准溶液：c(HCl)=0.1mol/L。

A.6.1.2 硝酸溶液：1+3。

A.6.1.3 硝酸银溶液：20g/L。

A.6.1.4 可溶性淀粉溶液：20g/L。

A.6.1.5 测浊度用标准储备液：1mL溶液含氯(Cl)1mg。

移取14.1mL盐酸标准溶液，置于50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

A.6.1.6 测浊度用标准溶液：1maL溶液含氯(Cl)0.01mg。

移取1mL测浊度用标准储备液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

A.6.2 分析步骤

称取0.50g±0.001g试样，置于25mL比色管中，加10mL水溶解。试验溶液浊度应低于标准比浊溶液。

标准比浊溶液：移取1.2mL测浊度用标准溶液，置于25mL比色管中加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL可溶性淀粉溶液，1mL硝酸银溶液，摇匀，放置15min。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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