A.1 安全提示

本标准试验操作中需使用一些强酸，使用时应小心谨慎，避免溅到皮肤上。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 碘化钾溶液：360g/L。

A.3.1.3 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.4 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至100mL，贮存于棕色瓶中避光保存。

A.3.1.5 硝酸亚汞溶液：取15g硝酸亚汞，加90mL水、10mL硝酸溶液(1+9)溶解后，加一滴汞，避光密封保存待用。

A.3.1.6 铂丝。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 本品呈亚硫酸盐特效反应

试样的水溶液加入碘溶液后黄色即褪。

试样的水溶液滴入盐酸溶液后即有二氧化硫气体逸出，以硝酸亚汞溶液浸润的试纸检验，显黑色。

A.3.2.2 本品显钠盐特效反应

用盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸取少许试样溶液，在无色火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。

A.4 焦亚硫酸钠含量(以Na₂S₂O₅计)的测定

A.4.1 方法提要

在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 碘标准滴定溶液：

A.4.2.2 冰乙酸溶液：1+3。

A.4.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.4.2.4 可溶性淀粉溶液：5g/L。

A.4.3 分析步骤

移取50mL碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约0.2g试样，精确至0.0002g，加入到碘溶液中，加塞、水封，在暗处放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时，加入2mL可溶性淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。

同时移取50mL碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。

A.4.4 结果计算

焦亚硫酸钠含量(以Na₂S₂O₅计)的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₀——空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₁——滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——焦亚硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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