9 原理

试样中的肌醇用水和乙醇提取后，与硅烷化试剂衍生，正己烷提取，经气相色谱分离，外标法定量。

10 试剂和材料

除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

10. 1 无水乙醇(C₂H₆O)。

10.2 正己烷(C₆H₁₄)。

10.3 乙醇(95%)。

10.4 乙醇(70%)。

10.5 三甲基氯硅烷(C₃H₉ClSi)。

10.6 六甲基二硅胺烷(C₆H₁₉NSi₂)。

10.7 N,N-二甲基甲酰胺(C₃H₇NO)。

10.8 硅烷化试剂：分别吸取体积比为1：2：8的三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、N,N-二甲基甲酰胺，超声混匀，临用前配制。

10.9 肌醇标准品：纯度≥99%。

10.10 肌醇标准溶液(0.010mg/mL):称取100mg(精确至0.1mg)经过105℃±1℃烘干2h的 肌醇标准品(10.9)于100mL容量瓶中，用25mL水溶解完全。用乙醇(10.3)定容至刻度，混匀。取1mL此溶液于100mL容量瓶中，用乙醇(10.4)定容至刻度，混匀。

11 仪器和设备

11.1 天平：感量为0.1mg。

11.2 气相色谱仪，带FID检测器。

11.3 离心机：转速≥5000转/分钟。

11.4 旋转蒸发仪。

11.5 超声波清洗器。

11.6 恒温热水浴槽。

11.7 带有罗纹盖的25mL试管。

12 分析步骤

12.1 试样处理与衍生

12.1.1 试样处理：固体试样混合均匀后称取1g(精确至0.0001g),于50mL容量瓶中，加入12mL约40℃温水溶解试样；液体试样直接称取12g(精确至0.0001g)于50mL容量瓶中。上述试样超声提取约10min,用乙醇(10.3)定容至刻度，混匀。静置约20min后，取10mL于15mL离心管中，以不低于4000转/分钟离心约5min。取上清液5mL于旋转蒸发仪浓缩瓶中。

12.1.2 干燥与衍生：向浓缩瓶中加入10mL无水乙醇(10.1),在80℃±2℃下旋转浓缩至近干时再加入5mL无水乙醇(10.1)继续浓缩至彻底干燥(有水将使下步硅烷化不彻底)。加入硅烷化试剂(10.8)10mL,超声溶解5min并转移至25mL有螺纹盖的离心管中，放于80℃±2℃水浴中衍生反应约75min,期间每隔约20min取出震荡一次，然后取出冷却至室温。加入5mL正己烷(10.2),震荡混合后静止分层。取上层液3mL于预先加少许无水硫酸钠的带螺纹盖离心管中，振荡后以不低于4000转/分钟离心，此为试样测定液。

相关链接：婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定—微生物法（三）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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