婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-09-29

1范围

本标准规定了巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定方法。

本标准第一法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳、乳粉、炼乳、奶油、稀奶油、干酪和婴幼儿配方食品中脂肪的测定;第二法适用于巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳中脂肪的测定。

2规范性引用文件

本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

第一法

3原理

用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,测定溶于溶剂中的抽提物的质量。

4试剂和材料

除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。

4.1淀粉酶:酶活力≥1.5 U/mg。

4.2氨水(NH4OH ):质量分数约25%。

注:可使用比此浓度更高的氨水。

4.3乙醇(C2H5OH):体积分数至少为95%。

4.4乙醚(C4H10O):不含过氧化物,不含抗氧化剂,并满足试验的要求。

4.5石油醚(CnH2n+2 ):沸程30℃~60℃。

4.6混合溶剂:等体积混合乙醚(4.4)和石油醚(4.5),使用前制备。

4.7碘溶液(12):约0.1 mol/L。

4.8刚果红溶液(C32H22N6Na2O6S2):将1g刚果红溶于水中,稀释至100 mL。

注:可选择性地使用。刚果红溶液可使溶剂和水相界面清晰,也可使用其他能使水相染色而不影响测定结果的溶液。

4.9盐酸(6mol/L):量取50 mL盐酸(12 mol/L )缓慢倒入40 mL水中,定容至100 mL,混匀。

5仪器和设备

5.1分析天平:感量为0.1 mg。

5.2离心机:可用于放置抽脂瓶或管,转速为500转/分钟~600转/分钟,可在抽脂瓶外端产生80g~90g的重力场。

5.3烘箱。

5.4水浴。

5.5抽脂瓶:抽脂瓶应带有软木塞或其他不影响溶剂使用的瓶塞(如硅胶或聚四氟乙烯)。软木塞应先浸于乙醚中,后放入60℃或60℃以上的水中保持至少15 min,冷却后使用。不用时需浸泡在水中,浸泡用水每天更换一次。

注:也可使用带虹吸管或洗瓶的抽脂管(或烧瓶),但操作步骤有所不同,见附录A中规定。接头的内部长支管下端可成勺状。

6分析步骤

6.1用于脂肪收集的容器(脂肪收集瓶)的准备

于干燥的脂肪收集瓶中加入几粒沸石,放入烘箱中干燥1h。使脂肪收集瓶冷却至室温,称量,精确至0.1mg。

注:脂肪收集瓶可根据实际需要自行选择.

6.2 空白试验

空白试验与样品检验同时进行,使用相同步骤和相同试剂,但用10 mL水代替试样。

6.3 测定

6.3.1 巴氏杀菌乳、灭菌乳、生乳、发酵乳、调制乳

称取充分混匀试样10g(精确至0.0001g)于抽脂瓶中。

6.3.1.1 加入2.0 mL氨水(4.2),充分混合后立即将抽脂瓶放入65℃±5℃的水洛中,加热15 min~20min,不时取出振荡。取出后,冷却至室温。静止30s后可进行下一步骤。

6.3.1.2加入10 mL乙醇(4.3),缓和但彻底地进行混合,避免液体太接近瓶颈。如果需要,可加入两滴刚果红溶液(4.8)。

6.3.1.3加入25 mL乙醚(4.4),塞上瓶塞,将抽脂瓶保持在水平位置,小球的延伸部分朝上夹到摇混器上,按约100次/min振荡1 min,也可采用手动振摇方式。但均应注意避免形成持久乳化液。

抽脂瓶冷却后小心地打开塞子,用少量的混合溶剂冲洗塞子和瓶颈,使冲洗液流入抽脂瓶。

6.3.1.4加入25 mL石油醚(4.5),塞上重新润湿的塞子,按6.3.1.3所述,轻轻振荡30s。

6.3.1.5将加塞的抽脂瓶放入离心机中,在500转/分钟~600转/分钟下离心5 min。否则将抽脂瓶静止至少30 min,直到上层液澄清,并明显与水相分离。

6.3.1.6 小心地打开瓶塞,用少量的混合溶剂(4.6)冲洗塞子和瓶颈内壁,使冲洗液流入抽脂瓶。

如果两相界面低于小球与瓶身相接处,则沿瓶壁边缘慢慢地加入水,使液面高于小球和瓶身相接处 (见图1),以便于倾倒。

6.3.1.7 将上层液尽可能地倒入己准备好的加入沸石的脂肪收集瓶中,避免倒出水层(见图2)。

6.3.1.8用少量混合溶剂冲洗瓶颈外部,冲洗液收集在脂肪收集瓶中。要防止溶剂溅到抽脂瓶的外面。

6.3.1.9向抽脂瓶中加入5 mL乙醇,用乙醇冲洗瓶颈内壁,按6.3.1.2所述进行混合。重复6.3.1.3~6.3.1.8操作,再进行第二次抽提,但只用15 mL乙醚和15 mL、石油醚。

6.3.1.10重复6.3.1.2~6.3.1.8操作,再进行第三次抽提,但只用15mL乙醚和15mL石油醚。

注:如果产品中脂肪的质量分数低于5%,可只进行两次抽提。

6.3.1.11 合并所有提取液,既可采用蒸馏的方法除去脂肪收集瓶中的溶剂,也可于沸水浴上蒸发至干来除掉溶剂。蒸馏前用少量混合溶剂冲洗瓶颈内部。

6.3.1.12将脂肪收集瓶放入102℃±2℃的烘箱中加热1h,取出脂肪收集瓶,冷却至室温,称量,精确至0.1 mg。

6.3.1.13重复6.3.1.12操作,直到脂肪收集瓶两次连续称量差值不超过0.5 mg,记录脂肪收集瓶和抽提物的最低质量。

6.3.1.14为验证抽提物是否全部溶解,向脂肪收集瓶中加入25 mL石油醚,微热,振摇,直到脂肪全部溶解。
如果抽提物全部溶于石油醚中,则含抽提物的脂肪收集瓶的最终质量和最初质量之差,即为脂肪含量。

6.3.1.15若抽提物未全部溶于石油醚中,或怀疑抽提物是否全部为脂肪,则用热的石油醚洗提。小心地倒出石油醚,不要倒出任何不溶物,重复此操作3次以上,再用石油醚冲洗脂肪收集瓶口的内部。

最后,用混合溶剂冲洗脂肪收集瓶口的外部,避免溶液溅到瓶的外壁。将脂肪收集瓶放入102℃±2℃的烘箱中,加热1h,按6.3.1.12和6.3.1.13所述操作。
6.3.1.16 取6.3.1.13中测得的质量和6.3.1.15测得的质量之差作为脂肪的质量。

文章来源:《危险化学品归类指南下册》

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【关键词】淀粉酶 水 乙醇