5.3 理化检验

5.3.1 水分测定—共沸法(仲裁法)

5.3.1.1 原理：利用与水不混溶的有机溶剂共同蒸馏，把被带走的水分收集在具刻度的试管中进行测定。

5.3.1.2仪器：水分测定器

具有回流式冷凝管，接受器(具有0.1 mL刻度的管，容量10 mL)，圆底烧瓶(短颈，500 mL)，加热器。

刻度管和冷凝器内部要清除过量的润滑脂。清洗此仪器用铬酸-硫酸洗液清洗；并连续地用蒸馏水和丙酮冲洗，用水充分洗净，并在使用前烘干备用。

5.3.1.3 试剂

无水甲苯：用少量水振摇使甲苯饱和并蒸馏。用馏出液测定水分。

5.3.1.4 试样制备

按5.1一条流程图点取样品(包括椒梗和椒籽)约100 g，用粉碎机磨细(通过2 mm)或用不锈钢剪刀剪碎(细度约 2 mm)，混匀。装入磨砂广口瓶备用。

5.3.1.5 测定

称取40 g(双份)试样(准确至0.001g)，迅速无损地移于水分测定器的烧瓶中，加入甲苯以浸没样品(约75mL)。缓慢加热，使冷凝管每秒钟滴下两滴甲苯，约经45 min至1h，待大部分水分蒸出后，可增大加热至每秒钟滴下4滴甲苯，直至刻度管上端液澄清，再继续蒸馏15 min，观察刻度管的水的容量不再增加时，即以羽毛蘸甲苯扫冷凝管壁，并由上端慢慢注入甲苯以洗下管壁所附的水滴。稍待片刻，即停止加热，冷却至室温，待甲苯层清晰，记录刻度管内水的容量按式(7)计算水分含量。

式中：G—水分含量，％；

V—水分的容量，mL;

D—室温下水的密度，g/mL;

W—试样重量，g。

注：双试样误差不超过0.5%。

5.3.2 水分的测定—电热烘箱恒重法(常用法)

5.3.2.1 原理：试验样品在常压下105±2℃加热至衡重，利用所失重量，计算水分含量。

5.3.2.2 仪器及用具

a．电热鼓风干燥箱：具有调节装置，能自动控制温度在±2℃范围内，附有0～200℃温度计，水银球位于箱内中层搁板以上2～2.5 cm处；

b．夭平：感量0.001g;

c.称样皿：铝质有盖，皿及皿盖编有号码(皿直径≥8.0 cm，高3 cm) ,烘至恒重，置于干燥器内备用；

d．玻璃干燥器：内装有效干燥剂；

e．粉碎机或不锈钢剪刀(切削式粉碎，筛孔φ1.5～2.0mm)。

5.3.2.3 试样制备：同5.3.1.4条。

5.3.2.4 测定步骤：用称样皿称取试样10g准确至0.001 g(双份)，将样皿轻轻振动，使试样平铺于皿内，揭开皿盖。连用血及皿盖放入已预热至105℃的电热烘箱内，待温度回升到105±2℃时算起，供2h取出，置于干燥器内冷至室温后称重，再置烘箱内烘30 min。再取出冷却称重，如此反复烘至连续两次的称重结果相差不超过0.005 g，取最小的一次读数，由试样烘失重量，按式(8)计算水分含量。

式中：H—水分含量，％；

W₈—水分减失重量，g;

W—试样重量，g。

注：双试样误差不得超过0.5%,超过时重作试验，以双试验的算术平均值作为水分结果。

5.3.3 辣度值(scoville)指数的测定

5.3.3.1 原理：在指定的条件下，检验测出最轻辛辣感觉刺激源的最大稀释度，以稀释度表示。

5.3.3.2 仪器

a．刻度移液管，10 mL;

b．容量瓶：容量500 mL和1 000 mL ;

c．磨碎机；

d．烧杯和小匙；

e. 玻璃样品瓶；

f．品尝玻璃杯：有杯盖，无色透明，不得有条纹和气泡，杯边为磨砂，能经受住。-100℃范围内温度的突然变化，其形状和尺寸应按要求制定；

g.分析天平：感量0. 001g。

5.3.3.3 试剂：各种试剂均为分析纯。

a．乙醇：94％～97%(V/V)。

b．蔗糖溶液：溶解50 g蔗糖于蒸馏水并稀释至1 000 mL，其糖浓度为55～65。

5.3.3.4 试样制备：称取10g(准确至0.001g)已磨碎约1 mm的辣椒粉，移入500 mL容量瓶中，加乙醇至刻度。在20℃温度下浸泡24 h。随时振荡，任其沉降，用10 mL移液管吸取一定量的上清液，加蔗糖溶液配置制成表2稀释液。

表2

5.3.3.5 品尝：选出至少5名审评员进行品尝，每个审评员用玻璃杯，小匙分别取每一稀释度的试液约5 mL，从最稀的试液开始逐级品尝，当反应穿在辛辣感觉的稀释度即为辣度值。品尝时勿咽下，当第一种浓度品尝后，吐出用浓茶漱口，间隔5 min后再品尝第二种浓度，余此类推。休息3 0 min后，在同样条件下重复品尝一次。

5.3.3.6 评定：以3名审评员相同的品尝记录为辣度值结果。

5.3.4 辣椒素的测定

按GB 10465的检验方法检验。

5.3.5 黄曲霉毒素检验

按GB 5009.22～5009.25方法检验。

5.3.6 其他理化项目检验

需要检测时分别按GB 5009.1～5009.38规定方法检验。

5.3.7 农药残留量检验

需要检测时分别按有关标准方法检验。

文章来源：《食品化妆品检验卷食品检验规程上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。