6 测定步骤

6.1 提取

对于含水量较低的或油脂含量较高的样品(茶叶、大米、豆类、肉及肉制品、蜂产品等)，准确称取5g均匀试样(精确至0.01g)。对于含水量较高的试样(蔬菜、水果、酱油及酯类调味品等)，准确称取10 g均匀试样(精确至0.01g)。将称取的样品置于250 mL的具塞锥形瓶中，加入50 mL乙酸乙酯，加入15 g无水硫酸钠，放置于振荡器中振荡40 min，过滤于150 mL浓缩瓶中。再加入20 mL乙酸乙酯重复提取一次，合并提取液，40℃下减压浓缩至干。用3 mL正己烷溶解，待净化。

6.2 净化

6.2.1 含色素较高的样品

将活性炭小柱与中性氧化铝小柱串联，依次用5 mL丙酮、5 mL正己烷活化，将正己烷提取溶液过柱，过完后再用3 mL正己烷清洗瓶子并过柱，保持液滴流速约为2 mL/min，去掉滤液，抽干后，用5 mL正己烷＋丙酮(3+2，体积比)混合溶剂进行洗脱，收集洗脱液于10 mL小试管中，于40℃水浴中氮气吹干，用正己烷定容1.0 mL，并过0.45 um有机相滤膜，供气相色谱-质谱测定和确证。

6.2.2 蜂产品或油脂含量较高的样品

将弗罗里硅土固相萃取小柱依次用5 mL丙酮、5 mL正己烷活化，然后将正己烷提取溶液过柱，以下步骤同6.2.1。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

6.3.1.1 色谱柱：石英弹性毛细管柱DB-17 ms, 30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um，或相当者。

6.3.1.2 色谱柱温度：

6.3.1.3 进样口温度：300℃。

6.3.1.4 色谱-质谱接口温度：280℃。

6.3.1.5 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0 mL/min。

6.3.1.6 进样量：1 uL。

6.3.1.7 进样方式：不分流进样，1.5 min后开阀。

6.3.1.8 电离方式：NCI。

6.3.1.9 电离能量：216.5 eV。

6.3.1.10 离子源温度：150℃。

6.3.1.11 四极杆温度：150℃。

6.3.1.12 应气：甲烷，纯度大于等于99.99％，反应气流速：2 mL/min。

6.3.1.13 检测方式：选择离子监测方式(SIM)。

6.3.1.14 选择监测离子(m/z)：定量离子348；定性离子310、350、405。

6.3.1.15 溶剂延迟时间：12 min。

6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中苯醚甲环唑含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液，对标准工作液和样液等体积参插进样。标准工作溶液和样液中苯醚甲环唑的相应值均应在仪器的线性范围内。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间处有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质量色谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1)。在6.3.1条件下，苯醚甲环唑的保留时间是15.74 min，其监测离子(m/z)丰度比为310：348：350：405=45：100：67：13对其进行确证；根据定量离子m/z 348对其进行外标法定量。

表1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差

6.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中苯醚甲环唑残留量：

式中：

X—试样中苯醚甲环唑残留量，单位为微克每克(ug/g) ;

c_s—标准工作液中苯醚甲环唑的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

A_x—样液中苯醚甲环唑定量离子的峰面积；

A_s—标准工作液中苯醚甲环唑定量离子的峰面积；

V_x—样液最后定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

7 测定低限、回收率

7.1 测定和定量低限

本方法的测定和定量低限0.005 mg/kg。

7.2 回收率

回收率数据见表2。

表2 三个添加水平下食品中苯醚甲环唑的回收率数据

相关链接：进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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