1 范围

本标准规定了出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 000箱为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

见表1。

表1

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中最少取500 g作为原始样品。将所抽原始样品充分拌匀(或用分样器分取)缩分出500g～1000 g，装入清洁密封的样品筒内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

将样品磨碎，通过2.0 mm圆孔筛，均分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

丙酮和水提取试样中残留的氨基甲酸酯类农药，提取液用乙醚和正己烷的混合溶液萃取，活性炭小柱净化，用带氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

a)乙醚：重蒸馏；

b)正己烷：重蒸馏；

c)丙酮：重蒸馏；

d)无水硫酸钠：650℃灼烧4 h;

e)活性炭小柱：3 mL活性炭柱(SUPELCO或相当者)；

f)速灭威、叶蝉散、仲丁威、残杀威、二甲威、克百威、抗蚜威标准品：纯度≥99％;

g)氨基甲酸酯类农药标准溶液：准确称取适量的单个氨基甲酸酯农药标准品，用丙酮配成100 ug/ mL的储备液，根据需要用乙醚+正己烷(1+3)溶液稀释成适当浓度的混合标准工作液。

3.3 仪器和设备

a)气相色谱仪：配有氮磷检测器(NPD) ;

b)快速混匀器；

c)离心机：3 000 r/min;

d)多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器；

e)具塞刻度离心管：5 mL,10 mL;

f)试管：5 mL,15 mL;

g)尖嘴吸管；

h)微量可调移液器：50uL、200 uL、1 000uL;

i)微量注射器：10uL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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