3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取0.5g均匀试样(精确至0.01g)于15 mL小试管中，加入1 mL水，1 mL丙酮，在混匀器中快速混匀2 min，加入无水硫酸钠饱和，用3×1 mL乙醚+正己烷(1+1)在混匀器上振荡萃取三次，每次振荡2 min，离心3 min，合并上层有机相，待净化。

3.4.2 净化

在活性炭小柱上端装入1 cm高的无水硫酸钠。先用乙醚+正己烷(1+1)溶液4 mL预淋洗小柱，然后将3.4.1中的提取液全部过活性炭小柱，再用乙醚+正己烷(1+3)溶液4 mL淋洗，收集全部洗脱液于刻度离心管中，在多功能微量化样品处理仪或其他相当的仪器上40℃通氮气流浓缩至0.5 mL。供气相色谱分析。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：DB-1701毛细管柱或相当者，30 m×0.32 mm(内径)×1.0 um;

b)升温程序（3 min)；

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气：纯度≥99.99%，流量3.0 mL/min;

f)氢气：3.0 mL/min；

g)空气：60 mL/min;

h)尾吹气：10 mL/min;

i)进样方式：无分流进样，1.0 min后开阀；

j)进样量：2 uL。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中氨基甲酸酯含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种氨基甲酸酯农药响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，速灭威的保留时间大约为5.3 min；叶蝉散的保留时间大约为5.9 min；二甲威的保留时间大约为6.1 min;仲丁威的保留时间大约为6.6 min；残杀威的保留时间大约为6.8 min；克百威的保留时间大约为8.4 min；抗蚜威的保留时间大约为9.0 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氨基甲酸酯残留量：

式中：

X—样品中氨基甲酸酯含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中氨基甲酸酯的峰面积，单位为平方毫米(mm ²) ;

A_s—标准工作溶液中氨基甲酸酚的峰面积，单位为平方毫米(mm ²) ;

c—标准工作溶液中氨基甲酸酯的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

m—称取的试样质量，单位为克(g);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为：速灭威、叶蝉散、二甲威、仲丁威、残杀威、克百威、抗蚜威均为0.1 mg/kg。

4.2 回收率

—速灭威在添加浓度为0.1 mg/kg～1.0 mg/kg时，回收率为70.2%～92. 8%;

—叶蝉散在添加浓度为0.1 mg/kg～1.0 mg/kg时，回收率为70.9%～98.9%;

—二甲威在添加浓度为0.1 mg/kg～1.0 mg/kg时，回收率为71.3%～99.4%;

—仲丁威在添加浓度为0.1 mg/kg～1.0 mg/kg时，回收率为71.8%～106%;

—残杀威在添加浓度为0.1 mg/kg～1.0 mg/kg时，回收率为70.8%～99.0%;

—克百威在添加浓度为0.1 mg/kg～1.0 mg/kg时，回收率为70.0%～89.7%;

—抗蚜威在添加浓度为0.1 mg/kg～1.0 mg/kg时，回收率为74.5%～109%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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