3 测定方法

3.1 方法提要

试样用水-丙酮提取，提取液经二氯甲烷液-液分配后，以弗罗里硅土柱净化，用气相色谱-质谱测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.3 正己烷：重蒸馏。

3.2.4 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.6 硫酸钠水溶液：20g/L。

3.2.7 弗罗里硅土：层析用，100目～200目，650℃灼烧5h，用前于130℃活化4h，冷却后加入2％(质量分数)水脱活，贮于密封容器中备用。

3.2.8 虫酰肼标准品：纯度≥99％。

3.2.9 虫酰肼标准溶液：准确称取适量的虫酰肼标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.00 mg/ mL的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：7.5 cm×1.5 cm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.5 弗罗里硅土柱：25cm×1.5cm(内径)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、10 g弗罗里硅土、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL正己烷预淋洗。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确至0.1g)于250 mL具塞锥形瓶中，加入40 mL水，放置2h。然后加入100 mL丙酮，振荡提取30 min。将提取液过滤于500 mL分液漏斗中，残渣再用50 mL丙酮重复提取一次，合并滤液于上述分液漏斗中。

加入200 mL硫酸钠水溶液和100 mL二氯甲烷，振摇3 min，静置分层，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重复提取两次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL正己烷溶解残渣。

3.4.2 净化

将样液倾入弗罗里硅土柱中，依次用50 mL正己烷和50 mL乙酸乙酯＋正己烷(1+9)进行淋洗，弃去流出液，再用50 mL乙酸乙酯＋正己烷(1+1)进行洗脱，收集全部洗脱液于250 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中旋转浓缩至近干，用丙酮溶解并定容至5 mL，供气相色谱-质谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um,DB-17石英毛细管柱，或相当者；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：270℃;

d)色谱-质谱接口温度：260℃ ;

e)载气：氦气，纯度≥99.999%,1.2 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1.5 min后开阀；

h)电离方式：FI;

i)电离能量：70 eV;

j)电子倍增器电压：1.6 kV;

k)测定方式：选择离子监测方式；

1)选择监测离子(m/z) :193、207、278;m)溶剂延迟：5 min。

3.4.3.2 气相色谱-质谱测定

根据样液中被测农药含量，选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在上述气相色谱-质谱条件下，虫酰肼的保留时间约为17 min。

3.4.3.3 气相色谱-质谱确证

对标准溶液及样液均按3.4.3.1规定的条件进行测定时，如果样液与标准溶液的选择离子图中，在相同保留时间有峰出现，则根据选择离子m/z 193、207、278(其丰度比86s 35:100)对其确证。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中虫酰肼残留量：

式中：

X—试样中虫酰肼残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中虫酰肼的色谱峰高，单位为毫米(mm) ;

A_s—标准工作液中虫酰肼的色谱峰高，单位为毫米(mm) ;

c—标准工作液中虫酰肼的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.10 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中虫酰肼的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.10 mg/kg～1.00 mg/kg时，回收率为88.2％～95.4％。

4.2.2 玉米中虫酰肼的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.10 mg/kg～1.00 mg/kg时，回收率为88.6％～94.4％。

4.2.3 大豆中虫酰肼的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.10 mg/kg～1.00 mg/kg时，回收率为92.7％～97.7％。

4.2.4 花生仁中虫酰肼的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.10 mg/kg～1.00 mg/kg时，回收率为91.8％～94.1％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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