1 范围

本标准规定了进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于进出口糙米、玉米、大豆、花生仁中虫酰肼残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。200 t袋装糙米约4 000袋；袋装玉米或大豆约2200袋；袋装花生仁约2400袋。玉米或大豆有时为散装品。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装货品

按式(1)计算抽样袋数：

式中：

N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.2.2 散积货品(玉米或大豆)

货堆高度不超过2m。按货堆面积划区设点。以50 m²为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1 m处)5个点。每增加一个取样区，增设3个点。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5cm～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2金属双套管取样器：全长分1 m、2 m(均包括手柄)两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15 cm～20 cm，口宽2.0 cm～2.5 cm。内管的内径为2.5 cm～3.0cm；取样器的探头长约7 cm。

2.3.3 取样铲或取样勺。

2.3.4 分样板。

2.3.5 盛样器：筒或袋，可密封。

2.3.6 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样

2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样袋数的10%(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1 m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒人盛样器内。每袋抽取样品的数量应基本一致。

2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。然后按糙米、玉米、大豆、花生仁，用下述方法进行取样：

对糙米，用金属单管取样器(2.3.1)槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。

对玉米或大豆，用1 m长的金属双套管取样器(2.3.2)，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。

对花生仁，将应抽各袋拆开袋口缝线3针～5针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样器内。

每袋抽取样品的数量应与2.4.1.1基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.4.2散积抽样

按2.2.2规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器(2.3.2)槽口关闭，以倾斜45^o插入货堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内，从各点所抽取样品的数量应基本保持一致。

每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

袋装样品：合并从倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg，倒入盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。

散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样板上，以下按上述袋装样品方法进行。

2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

2.5.1.1 磨碎机。

2.5.1.2 粉碎机。

2.5.1.3 筛子：2. 0 mm圆孔筛。

2.5.1.4 分样板。

2.5.1.5 盛样瓶：具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

2.5.2.1 糙米、玉米或大豆试样制备：将样品按四分法缩分至1 kg，用磨碎机(2.5.1.1)全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。

2.5.2.2 花生仁试样制备：将样品按四分法缩分至500 g，用粉碎机(2.5.1.2)粉碎，使全部通过2.0 mm圆孔筛。混匀，均分成两份幅作为试样，分装入洁净的盛样瓶内，密闭，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于0℃～4℃以下避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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