1 范围

SN/T 1737的本部分规定了进出口食品中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、稀禾定、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的液相色谱-质谱/质谱测定和确证方法。

本部分适用于大米、大豆、猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙子、蓝毒、菠菜、洋葱、核桃仁、茶叶中吡喃草酮、禾草灭、鹰草酮、烯草酮、稀禾定、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的检测。

2 方法提要

试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈或乙腈提取，提取液经 N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化，用液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 乙腈：色谱纯。

3.2 乙酸(99.5％)。

3.3 甲酸(88.0%)。

3.4 乙酸钠。

3.5 氯化钠。

3.6 无水硫酸镁：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

3.7 1％乙酸乙腈溶液：取10 mL乙酸(3.2)，加入990 mL乙腈(3.1),混匀。

3.8 60％乙腈水溶液：取60 mL乙腈，加入40 mL水，混匀。

3.9 甲酸-水溶液(0.2+999.8，体积比：取0.2 mL甲酸(3.3)，用水溶解并稀释至1 000 mL。

3.10 环己烯酮类标准品：烯草酮(Clethodim), CAS编号：99129-21-2，纯度大于等于99％;吡喃草酮(Tepraloxydim), CAS编号：149979-41-9，纯度大于等于99％;噻草酮(Cycloxydim), CAS编号：101205-02-1，纯度大于等于93.5％；三甲苯草酮(Tralkoxydim), CAS编号：87820-88-0，纯度大于等于93.5％；禾草灭(Alloxydim-sodium), CAS编号：55635-13-7，纯度大于等于98％；环苯草酮(Pro-foxydim-lithium), CAS编号：139001-49-3，纯度大于等于98.5%；丁苯草酮(Butroxydim),CAS编号：138164-12-2；纯度大于等于99％；稀禾定(Sethoxydim),CAS编号：74051-80-2，纯度大于等于99％。

3.11 标准溶液：

3.11.1 环己烯酮类标准储备溶液：准确称取适量环己烯酮类的标准品，用乙腈溶解并定容至100 mL棕色容量瓶中，得浓度为100 ug/mL的标准储备溶液，此溶液避光储存。

3.11.2 混合标准中间溶液：准确吸取环己烯酮类的标准储备溶液各2.5 mL于50 mL棕色容量瓶中，用乙腈稀释成浓度为5.0 ug/mL的混合标准中间溶液，此溶液避光储存。

3.11.3 混合标准工作溶液：根据需要使用前用空白样品基质配制适当混合标准工作溶液。

3.12 石墨化炭黑吸附剂：120 um～400 um。

3.13 N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂：40 um～100 um。

3.14 十八烷基硅烷(ODS)键合相：40 um～100 um。

3.15 水相滤膜：0.22 um。

4 仪器和设备

4.1 液相色谱-质谱-质谱联用仪：配HSI电离源。

4.2 电子天平：感量0.01 mg，0.01g。

4.3 粉碎机。

4.4 组织捣碎机。

4.5 离心机：4 000 r/min。

4.6 旋涡混合器。

4.7 氮吹仪。

4.8 均质器：10000r/min。

4.9 螺旋盖聚丙烯离心管：50 mL、15 mL。

4.10 玻璃具塞离心管：15 mL。

相关链接：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。