3.4.3.2 液相色谱-质谱/质谱测定

根据样液中被测氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆的保留时间分别约为4.03 min、4.80 min、5.57 min、7.34 min和 8.38 min。

定性测定，样液如果检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中某种除草剂相一致，并且所选择的子离子均出现，而且之间的丰度比也相一致，则可判定试样中含有该种除草剂。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.5结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算样品中利谷隆、氟草隆、莠去津、敌稗、氰草津残留含量，计算结果应将空白值扣除。

式中：

X—样品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

c—氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆标准工作液的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL);

A—样品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆的峰面积；

As—氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆标准工作液的峰面积；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆的测定低限均为0.01 mg/kg。

4.2 回收率

在小麦、大麦、大豆、油菜籽、大米中氰草津、氟草隆、秀去津、敌稗、利谷隆的添加浓度及其回收率实验数据见表2。

表2 实验数据表

相关链接：进出口植物性产品中氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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