3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的残留物用乙腈提取后过中性氧化铝小柱，浓缩后经固相萃取小柱净化，乙腈-水为流动相，高效液相色谱-质谱/质谱仪测定，用多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为液相色谱纯，水为重蒸馏水口

3.2.1 乙腈。

3.2.2 甲醇。

3.2.3 中性氧化铝：100目～200目，层析级。

3.2.4 氰草津标准品：纯度＞98％。

3.2.5 氟草隆标准品：纯度＞98％。

3.2.6 莠去津标准品：纯度＞98％。

3.2.7 敌稗标准品：纯度＞98％。

3.2.8 利谷隆标准品：纯度＞98％。

3.2.9 氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆标准溶液：分别准确称取适量的氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆标准品，用乙腈配成浓度为1 mg/mL的标准储备液。

3.2.10 氰草津、氟草隆、莠去津、敌稗、利谷隆标准混合溶液：准确移取适量上述标准储备液，用乙腈配成浓度为10 ug/mL的标准混合液。再以乙腈稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪，配有四极杆串联质谱仪。

3.3.2 离心机：5 000 r/min。

3.3.3 高速均质器。

3.3.4 固相萃取装置。

3.3.5 筒型漏斗。

3.3.6 C₁₈固相萃取小柱：6 mL、200 mg。

3.3.7 氮吹仪。

3.3.8 旋转蒸发仪。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

准确称取已研细样品4.0 g于50 mL离心管中，加25 mL乙腈后，用均质机以10000 r/min的速度均质5 min。以2000 r/min的速度离心15 min。上清液通过装有5g中性氧化铝的筒型漏斗过滤至100 mL蒸发瓶中，滤渣再用20 mL乙腈振荡提取5 min，重复上述操作，合并上清液于同一蒸发瓶中，于50℃水浴减压浓缩至约2.5 mL，加入30 mL水，混匀。

3.4.2 净化

在真空固相萃取装置上连接C₁₈固相萃取小柱，依次用6 mL甲醇、10 mL水活化，将上述样液转移至C₁₈固相萃取小柱上，用10 mL 10％的甲醇水溶液淋洗，弃去流出液。分析物用5.0mL甲醇洗脱并收集，洗脱液40℃氮气流吹至近干。残留物用1.0 mL乙腈溶解，过0.45 um微孔滤膜，滤液供液相色谱-质谱/质谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱-质谱条件

a)色谱柱：ODS-C₁₈(5um), 250 mm×2.1mm(内径)或相当者；

b)流动相：乙腈-水(60+40) ;

c)流速：0.25 mL/min;

d)柱温：室温；

e)进样量：20 uL;

f)电离方式：ESI+；

g)毛细管电压：3.53 kV;

h)锥体电压：31 V;

i)离子源温度：100℃；

j)干燥温度：420℃；

k)雾化气：氮气，纯度＞99.9%，流量：67 L/h;

1)干燥气：氮气，纯度＞99.9%，流量:376 L/h;

m)碰撞能量：20 eV;

n)测定方式：MRM;

o)定性离子对和定量离子对见表1。

表1 定性离子对和定量离子对

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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