1 范围

本标准规定了进出口水果中恶草酮残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱测定及确证方法。

本标准适用于进出口柑桔、苹果中恶草酮残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量(见表1)

表1

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中恶草酮残留物用苯-正己烷提取，然后过活性炭小柱净化，用配有质量选择性检测器的气相色谱仪测定及确证，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 苯：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 氯化钠。

3.2.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.2.5 活性碳小柱：SUPELCLEAN ENVI-CARB小柱，125 mg, 3 mL或相当者。

3.2.6 苯一正己烷溶液：苯＋正己烷(1+1)。

3.2.7 苯一正己烷溶液：苯十正己烷(2+1)。

3.2.8 恶草酮标准品：纯度≥99％。

3.2.9 恶草酮储备液：准确称取适量恶草酮标准品，用少量正己烷溶解，并以正己烷配制成浓度为1000 ug/mL标准储备液。根据需要再用正己烷将标准储备液稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配质量选择性检测器。

3.3.2 固相萃取装置，带真空泵。

3.3.3 离心机：3 000 r/min。

3.3.4 涡旋混匀器。

3.3.5 离心管：15 mL。

3.3.6 刻度试管：15 mL。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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