3.4 测定步骤

3.4.1 提取

准确称取2.0 g均匀试样(精确至0.001g)于15 mL离心管中，加入1g氯化钠(3.2.3)，于混匀器上混匀30 s，加入2 mL苯-正己烷混合溶液(3.2.6)，在混匀器上充分混匀3 min，于2500 r/min离心2 min，将上清液转移到另一15 mL刻度试管中，残渣再分别用2 mL苯-正己烷混合溶液(3.2.6)重复提取2次，合并提取液，加入1.0g无水硫酸钠(3.2.4)使之干燥。

3.4.2 净化

将活性碳小柱安装在固相萃取的真空抽滤装置上，用1 mL×3苯先预淋洗小柱，保持流速为0.5mL/min，弃去洗脱液。将样品提取液加到小柱上，再用1.5 mL×3苯-正己烷混合溶液(3.2.7)洗涤试管并一起转移到小柱中，收集全部洗脱液。在45℃下，空气流吹至近干，用正己烷溶解残渣并定容至0.50 mL，供GC/MSD分析。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱HP-5,25 m×0.2 mm(内径)，膜厚0.33 um，或相当者；

b)色谱柱温度：100℃保持1 min，以5℃/min上升至200℃，再以10℃/min上升至280℃，保持5 min；

c)进样口温度：280℃;

d)色谱-质谱接口温度：250℃;

e)载气：氦气，纯度≥99.995% ,0.6 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)电离方式：EI；

i)电离能量：70 eV；

j)测定方式：选择离子监测方式(SIM) ;

k)监测离子(m/z):177、258、344;

1)溶剂延迟：20 min。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中恶草酮的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中恶草酮的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，恶草酮的保留时间约为25.95 min。

3.4.3.3 质谱确证

对标准溶液及样液均按3.4.3.1规定的条件进行测定，如果样液中与标准溶液相同的保留时间有峰出现，则对其进行质谱确证。在上述气相色谱-质谱条件下，恶草酮的保留时间约为25.95 min，监测离子强度比(m/z)为258:177:344=(65±10):100:(16±2)。

3.4.4 空白实验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式(1)计算试样中恶草酮的含量：

式中：X—试样中恶草酮的含量，mg/kg;

A—样液中恶草酮的峰面积，mm²;

c_s—标准工作液中恶草酮的浓度，ug/mL;

A_s—标准工作液中恶草酮的峰面积，mm²;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果须扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法恶草酮的测定低限分别为0. 010mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 柑桔中恶草酮添加浓度及回收率的实验数据：

在0.01 mg/kg时，为98.4％；

在0.05 mg/kg时，为100.3％；

在0.5 mg/kg时，为95.0％。

4.2.2 苹果中恶草酮添加浓度及回收率的实验数据：

在0.01 mg/kg时，为98.3％；

在0.05 mg/kg时，为97.0％；

在0.5 mg/kg时，为96.7％。

相关链接：进出口水果中恶草酮残留量的检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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