1 范围

本标准规定了进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于进出口大米中吡氟乙草灵残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如：包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数：

式中：

N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器

全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm～2.0 cm，沟槽长度应超过袋对角长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于三袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约呈45℃倾角，倒拖1 m以上，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过40目筛，混匀，均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。在抽样和制样过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

用磷酸和丙酮提取试样中的吡氟乙草灵，提取液用三氯甲烷萃取，再通过液液分配净化，然后经五氟溴甲苯衍生后过硅胶小柱净化，用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。

3.2 试剂材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相当的去离子水。

3.2.1 三氯甲烷：重蒸馏。

3.2.2 无水乙醚：重蒸馏。

3.2.3 正己烷：农残分析用。

3.2.4 丙酮：重蒸馏

3.2.5 二氯甲烷：重蒸溜。

3.2.6 磷酸。

3.2.7 三乙胺。

3.2.8 甲苯。

3.2.9 盐酸。

3.2.10 无水硫酸钠：无水硫酸钠在650℃烘4h，放入干燥器内备用。

3.2.11 磷酸盐溶液：1 g氢氧化钠和17 g磷酸氢二钠，以水溶解，稀释至500 mL。

3.2.12 五氟溴甲苯(PFBBr)衍生化试剂：100uL、五氟溴甲苯溶于4.9mL甲苯中。

3.2.13 吡氟乙草灵标准品：含量大于等于99.5％。

3.2.14 吡氟乙草灵标准溶液：准确称取适量的吡氟乙草灵标准品，用甲醇配成0.1mg/mL的贮备液，根据需要稀释成适当浓度的标准工作液。

3.2.15 硅胶小柱：3 mL。使用前在小柱上端装入1 cm高的无水硫酸钠，并用二氯甲烷-正己烷(15+85)溶液3 mL预淋洗。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪带有电子俘获检测器。

3.3.2 快速混匀器。

3.3.3 离心机：4 000 r/min,

3.3.4 多功能微量化学样品处理仪或其他相当的仪器。

3.3.5 具塞离心管：5 mL。

3.3.6 离心管：5 mL,15 mL。

3.3.7 尖嘴吸管。

3.3.8 微量可调移液管：50uL、200 uL、1000 uL。

3.3.9 微量注射器：10uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。