3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约20 g试样(精确至0.1g),置于250 mL具塞锥形瓶中，加水40 mL，放置2h，加丙酮100 mL，振荡30 min，用滤纸上敷1 cm厚硅藻土的布氏漏斗抽滤，将滤纸上的残留物返回至锥形瓶，加入丙酮50 mL，同上操作，合并滤液，用丙酮定容至200 mL，取定容后的滤液40 mL于500 mL分液漏斗，加入5％氯化钠溶液100 mL，用正己烷萃取两次(每次用量50 mL)合并正己烷层，加20 g无水硫酸钠，放置30 min,滤于茄形瓶，用40 mL正己烷分两次洗涤无水硫酸钠，洗液合并于上述茄型瓶中。用旋转蒸发器蒸去溶剂，残留物用甲醇溶解。

3.4.2 净化

用25 mL甲醇预洗氧化铝柱，弃去预洗液，将试样的甲醇溶液导入柱中收集，用50 mL甲醇洗脱，收集全部洗脱液，浓缩至1～2 mL，用甲醇定容至4 mL，经0.45 um滤膜滤至样品瓶内，供液相色谱仪测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 液相色谱条件

a)色谱柱：ODS 125 mm×4 mm;

b)流动相：甲醇-水溶液(70+30);

c)流速：1.0 mL/min;

d)二极管阵列检测器：波长300 nm。

3.4.3.2 色谱测定

待上述工作条件稳定后，在仪器检测的线性范围内，分别将标准工作液和样液等体积参插进样测定，以外标法定量，上述条件下，醚菊酯的保留时间约为1.14 min。

3.5 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.6 结果的计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中醚菊酯的残留量：

式中：X—试样中醚菊酯含量，mg/kg;

A—样液中醚菊酯的峰面积，mm2;

A_s—标准工作液中醚菊酯的峰面积，mm2;

c—标准工作液中醚菊酯的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

大米中醚菊酯的添加浓度和回收率的数据：

添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为76.5％;

添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为85.0％;

添加浓度在0.50 mg/kg时，回收率为95.5%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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