北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了出口粮谷中醚菊酯残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口大米中醚菊酯残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
按一批总袋数的平方根[式(1)]抽取:
式中:N—全批袋数;
a—抽样袋数。
注:a值取整数,小数部分向前进位为整数。
2.3 抽样工具
2.3.1 单管取样器:不锈钢管。全长55 cm,沟槽长度应超过对角线长度的一半。
2.3.2 取样铲。
2.3.3 分样板。
2.3.4 样品筒(袋):可密封。
2.3.5 分样布或适用铺垫物。
2.4 抽样方法
2.4.1 倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45o倾角,倒拖约1m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。
2.4.2 袋内抽样:按2.2规定的应抽样件数的90%,在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽向下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转向上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。
每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。
每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。
2.4.3 大样缩分
集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg,盛于样品筒内,加封后标明标记并及时送交实验室。
2.5 试样制备
将样品按四分法缩分至1 kg,全部磨碎,并通过20目筛。混匀,均分成两份,装入洁净的盛样器内作为试样,密封,标明标记。
2.6 试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
注:在抽样及制样操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
样品中残留的醚菊酯用丙酮提取,提取液经液液分配转入正己烷中,经氧化铝柱净化,以甲醇水溶液为流动相,采用高效液相色谱仪紫外检测器进行测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 正己烷:经全玻璃装置重蒸馏。
3.2.2 丙酮:经全玻璃装置重蒸馏。
3.2.3 氯化钠:优级纯。
3.2.4 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。
3.2.5 氧化铝:中性,100~200目,550℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器内备用,可保存一周。
3.2.6 甲醇:色谱纯。
3.2.7 醚菊酯标准品:纯度≥99%。
3.2.8 醚菊酯标准储备溶液:准确称取适量的醚菊酯标准品,用甲醇配制成浓度为100 ug/mL储备液。
3.2.9 醚菊酯标准工作液:用甲醇将上述储备溶液精确稀释成最终浓度为0.1ug/mL的标准工作液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪并配有紫外检测器。
3.3.2 振荡器。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4 分液漏斗:500 mL。
3.3.5 具塞锥形瓶:250 mL。
3.3.6 氧化铝柱:30 cm ×1 cm(内径)玻璃柱,加入3 cm高氧化铝,并加入20 mL甲醇,放出甲醇再加2 cm高的无水硫酸钠,再用25 mL甲醇洗柱。
相关链接:出口粮谷中调环酸钙残留量检验方法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。
如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。
如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论