(一)概述

敌草快原药为红褐色液体，有效成分含量95％。敌草快二溴盐以单水化合物形式存在，是白色到黄色结晶。微溶于乙醇和羟基溶剂，不溶于非极性有机溶剂。可被植物绿色组织迅速吸收。施药后使受药部位枯黄。但是，该产品不能穿透成熟的树皮，对地下根茎基本无破坏作用。在酸性和中性溶液中稳定，但在碱性条件下不稳定。敌草快属中等毒性除草剂。原药对鱼、鸟类毒性较低，对蜜蜂低毒。

(二)粮谷中敌草快残留量的测定

1．原理

根据敌草快的溶解性及稳定性，用95％乙醇提取敌草快，与硼氢化钠反应后，用三氯甲烷萃取，除去三氯甲烷，以正己烷定容，气相色谱一质谱检测器测定，外标法定量，采用选择离子检测进行确证和定量。

2．试剂与材料

三氯甲烷、正己烷、5m01/L氢氧化钠溶液、无水硫酸钠(于650℃灼烧4h，冷却后储于干燥器中备用)、2mol/L盐酸溶液、硼氢化钠、95％乙醇、敌草快二溴盐标准品(CAS为6385-62-2，纯度≥99％)。敌草快标准溶液：准确称取适量的敌草快二溴盐标准品，精确至0.0001g，以1mL水溶解后再用95％乙醇溶液配制成浓度100μg/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液，保存于4℃冰箱中，可使用90d。

3．仪器

气相色谱-质谱联用仪(配有电子轰击离子源)、旋转蒸发器、振荡器、旋涡混合器、分液漏斗(125mL)、平底烧瓶(50mL、100mL)、高速分散均质器。

4．分析步骤

(1)提取净化 称取磨碎混匀(过2.0mm圆孔筛)试样5g(精确至0.01g)于100rnL平底烧瓶中，加入30mL95％乙醇，均质3min。加入50mg硼氢化钠，振荡40min后加入4mL盐酸(2mol/L)溶液，以5mL 95％乙醇溶液冲洗烧瓶并抽滤两次。合并滤液于35℃水浴旋转蒸发除去乙醇，残留水层移入1 25mL分液漏斗，再以2×5mL水冲洗烧瓶，洗液并入分液漏斗，用每次30mL三氯甲烷多次萃取至三氯甲烷层无色并弃去三氯甲烷层，水层加入2mL氢氧化钠溶液(5mol/L)，以20mL三氯甲烷萃取后将三氯甲烷层放入已预先加入3滴2mol/L盐酸的50mL平底烧瓶中，小心摇匀后于旋转蒸发器上蒸三氯甲烷。再以20mL三氯甲烷萃取并将三氯甲烷层放入上述已预先加入3滴2mol/L盐的50mL平底烧瓶中，小心摇匀后于旋转蒸发器上蒸除三氯甲烷。再以2mL水仔细冲洗烧瓶内壁，准确加入2mL正己烷和3滴氢氧化钠溶液(5mo/L)．振荡提取1min静置分层后，取正己烷层加入适量无水硫酸钠进行气相色谱一质谱测定。标准溶液的制备过程与以上步骤相同(无需均质)。

(2)色谱分析条件 色谱柱：30m×0.32rnm(内径)×0.25mm(膜厚)，HP-5MS柱或相当者。进样口温度250℃，色谱一质谱接口温度280℃。载气：氮气，纯度≥99．999%,2mL/min。进样量：1μL。电离方式：EI。电离能量：70eV。选择监测离子(m/z)：108、135、189、190。测定方式：选择离子监测方式。进样方式：无分流进样．1.5mn后开阀。

柱温：60℃(2min)─20℃/min───→230℃(3min)

(3)气相色谱-质谱测定及阳性结果确证 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作液，标准工作液和待测样液中敌草快的响应值均应在仪器线性范围内。对标准工作液与样液等体积穿插进行测定。在上述色谱-质谱条件下．敌草快的保留时间约为6．8min。如果样液与标准工作液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据选择离子m/z108、135、189、190(其丰度比l00：33：23：55)对其确证。

(4)空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

5．结果计算

试样中敌草快含量按下式进行计算。

X=（AVc×1000）/Asm

式中，X为试样中敌菌灵含量，mg/kg；A为样液中敌菌灵的峰面积或峰高；V为样液定容体积，mL；c为标准工作溶液中敌菌灵的浓度，mg/mL；As为标准工作液中敌菌灵的峰面积或峰高；m为样品质量，g。

计算结果保留两位有效数字。

(6)精密度 在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。

7．检出限

本方法在玉米、大麦中检出限为0.005mg/kg，线性范围为0.001～0．100mg/L。