3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取试样约5g(精确至0.1g)，置于50 mL离心管中。加入2g无水硫酸钠、25 mL乙酸乙酯，均质2 min，离心1 min (5 000 r/min )，将上清液移入125 mL分液漏斗中。残渣用25 mL乙酸乙酯按上述操作重复处理一次，合并上清液于分液漏斗中。用20 mL碳酸钠溶液洗涤乙酸乙酯相，弃去碳酸钠洗液。用20 mL蒸馏水洗乙酸乙酯相，弃去水相。乙酸乙酯相分别用20、10 mL硫酸溶液(0.1 mol/L)提取，合并硫酸相，弃去乙酸乙酯相。用10 mL乙酸乙酯洗涤硫酸相，弃去乙酸乙酯相。用1 mol/L氢氧化钠溶液碱化酸溶液(约10 mL)后，用2×5 mL乙酸乙酯提取，合并乙酸乙酯相，并经无水硫酸钠脱水，收集于梨形瓶中，在水浴50℃的旋转蒸发器上蒸发至近干。准确加入1 mL流动相(3.4.2.1c)以溶解残渣，经0.45 um滤膜过滤后供液相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 液相色谱条件

a)色谱柱：径向加压柱Z-modul Bondapak C₁₈ ,10 cm×8 mm (id)粒度10 um;

b)检测器：UV, 204 nm;

c)流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液(1+1);

d)流速：2 mL/min ;

e)色谱柱温度：室温。

3.4.2.2 液相色谱测定

根据样液中烯菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中烯菌灵的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下烯菌灵的保留时间约为9 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中烯菌灵残留量：

式中：X—试样中烯菌灵残留量，mg/kg;

h—样液中烯菌灵的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中烯菌灵的色谱峰高，mm;

c—标准工作溶液中烯菌灵浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.025mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

烯菌灵浓度在0.025 mg/kg时，回收率为94.0％;

烯菌灵浓度在0.050 mg/kg时，回收率为101.0％;

烯菌灵浓度在1.00 mg/kg时，回收率为91.0％。

相关链接：出口粮谷中烯菌灵残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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