1 范围

本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口大米中烯菌灵残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量按一批总袋数的平方根〔式(1)〕抽取：

式中：N—全批袋数；

a—抽样袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器：全长55 cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 样品筒(袋)：可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖1 m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应

2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg，盛于样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至T kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化口

3 测定方法

3.1 方法提要

以乙酸乙酯提取样品中的烯菌灵，稀硫酸反提取，酸相碱化后用乙酸乙酯提取，蒸去乙酸乙酯，残渣溶解于流动相中。用配有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 乙酸乙酯：重蒸馏。

3.2.2 乙腈：紫外光谱级。

3.2.3 硫酸：优级纯，ρ约1.84 g/mL。

3.2.4 硫酸水溶液：0.1 mol/L。

3.2.5 氢氧化钠溶液：1 mol/L。

3.2.6 碳酸钠溶液：5％(m/V)。

3.2.7 磷酸盐缓冲液：分别称取0.2 mol/L磷酸二氢钾68 mL、0.2 mol/L磷酸氢二钠32 mL,混匀，pH调至7.5。移取10 mL置于1L容量瓶中，加入1mol/L氯化钠溶液2 mL,混匀，用水定容至刻度。

3.2.8 无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。

3.2.9 烯菌灵标准品：纯度≥99％。

3.2.10 烯菌灵标准溶液：准确称取适量的烯菌灵标准品，用甲醇配制成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要移取适量储备液，用氮气将甲醇吹去后用流动相配制成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 匀质机：3000r/min。

3.3.3 离心机：5000r/min。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 微量注射器：25 uL、100 uL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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