6.3.3 气相色谱检测

根据样液中丙环唑含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液(3.9)，标准工作溶液和样液中丙环唑的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定，以保留时间定性，测量峰面积与标准工作溶液比较进行定量。在6.3.1给定的色谱条件下，丙环唑及异构体的保留时间约为19.2 min和19.4 min。

6.3.4 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中丙环唑含量情况，选定与样液浓度相近的标准工作溶液(3.10)，标准工作溶液和样液中丙环唑的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

在6.3.2规定的气相色谱-质谱条件下，样品中待测物质的保留时间与标准工作溶液中对应的保留时间的偏差在±2.5％以内，且样品中被测物质的相对离子丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对离子丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可确定样品中存在对应的被测物。在上述气相色谱-质谱条件下，丙环唑及异构体的保留时间约为18.5 min和18.7 min。

表1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大允许偏差

6.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述检测步骤进行。

6.5 结果计算和表述

用色谱数据处理软件或按式(1)计算试样中丙环唑残留量：

式中：

X—试样中丙环唑的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中丙环唑及异构体的色谱峰面积之和；

c_s—标准工作液中丙环唑的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A—标准工作液中丙环唑及异构体的色谱峰面积之和；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

注：计算结果须扣除空白值。

7 测定低限和回收率

7.1 测定低限

本方法中气相色谱法和气相色谱-质谱法的测定低限均为0.01 mg/kg。

7.2 回收率

本方法中气相色谱法和气相色谱-质谱法回收率的数据分别见表2和表3。

表2 样品的添加浓度及回收率的数据(GC)

表3 样品的添加浓度及回收率的数据(GC-MS)

相关链接：进出口食品中丙环唑残留量的检测方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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