1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果中多果定残留量检验的抽样和制样及分光光度测定方法。

本标准适用于出口苹果中多果定残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数抽取，逐件开启，每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取的原始样品用缩分法分出约500 g，去核切成块状后分成两份，装入洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中多果定经用甲醇-三氯甲烷(2+1)提取、四氯化碳净化。加溴甲酚紫使与多果定络合，用三氯甲烷提取络合物，用缓冲液洗涤。用氢氧化钠溶液水解络合物，并抽提出指示剂。最后用分光光度计于590 nm处测定水溶液中指示剂的吸光度，并用标准曲线法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 溴甲酚紫溶液：取0.4g重结晶指示剂级的溴甲酚紫溶于75 mL 0.01 mol/L氢氧化钠溶液中，必要时滴加0.01 mol/L氢氧化钠溶液，使其pH达6.0～6.1。过滤，用不含二氧化碳的水稀释至500 mL，存于棕色瓶中。

3.2.2 缓冲溶液：pH5.5。将83.65 g二水合磷酸二氢钠和8.05g磷酸氢二钠溶解于不含二氧化碳的水中，并稀释至1 L。

3.2.3 多果定标准溶液

3.2.3.1 标准储备溶液：130 ug/mL(甲醇溶液)。

3.2.3.2 标准工作溶液：13 ug/mL，吸取25 mL储备液，用甲醇稀释至250 mL。

3.2.4 甲醇：分析纯。

3.2.5 三氯甲烷：分析纯。

3.2.6 四氯化碳：分析纯。

3.2.7 氢氧化钠：分析纯。

3.2.8 氯化钠：分析纯。

3.2.9 二次重蒸水。

3.3 仪器和设备

3.3.1 分光光度计。

3.3.2 高速掺和器。

3.3.3 分液漏斗：250 mL、500 mL。

3.3.4 烧杯：400 mL。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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