3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取粉碎混匀的实验室样品3.09，将样品装入滤纸筒内，上面覆盖少许脱脂棉，然后置提取器内。加入100 mL丙酮-石油醚(2+8)混合液。，在水浴上提取6 h(回流速度每小时6～10次)。取出滤纸筒，在原提取器内将瓶中溶剂浓缩至约40 mL，然后将瓶内提取液转入干燥的分液漏斗内，再用80 mL石油醚分四次洗涤瓶，洗涤液合并于上述分液漏斗中，使总体积约为120 mL。

3.4.2 净化

于上述分液漏斗中的提取液内加入12 mL浓硫酸，摇动数次后静置分层，弃去下层酸液，如此重复数次直至下层酸液呈无色或淡黄色为止。用硫酸钠水溶液洗涤石油醚层两次，每次100 mL,振摇0.5min，静置分层后弃去水层。将石油醚层通过无水硫酸钠柱脱水，用少量石油醚洗涤无水硫酸钠柱三次，收入瓶中，需要时进行浓缩或稀释。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱；玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为2.5%(m/m)OV-17和3.3%(m/m )QF-1混合液涂于Chromosorb W AW-DMCS(80～100筛目)；

b．载气：高纯氮，纯度＞99.99% , 30 mL/min;

c．柱温：193℃；

d．进样口温度：230℃;

e．检测器温度：215℃。

3.4.3.2 色谱测定

向净化后的样液中定量加入内标物标准工作溶液，将此样液和与样液中农药浓度最接近的混合农药标准工作溶液进行气相色谱测定。

3.4.4 空白试验

按3.4条测定步骤进行试荆空白试验。

3.4.5 结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算各种农药残留量，也可按下式分别计算。

式中：h—样液中农药峰高，mm；

h'—标准工作溶液中农药峰高，mm；

h_'i—标准工作溶液中内标物峰高，mm；

h_i—样液中内标物峰高，mm；

c'—标准工作溶液中农药浓度，ng/uL；

c_'i—标准工作溶液中内标物浓度，ng/uL;

m_i—样液中加入内标物量，ug；

m—样品量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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