1．原理

样品中有机磷农药经提取、分离净化后在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式放射出波长526nm光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。样品的峰高与标准的峰高相比，计算出样品相当的含量。

2．试剂

二氯甲烷、丙酮、无水硫酸钠、中性氧化铝(色谱用，经300℃活化4h后备用)、活性炭(称取20g活性炭用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120℃烘干备用)、硫酸钠溶液(50g／L)、农药标准溶液(准确称取适量有机磷农药标准品，用苯或三氯甲烷先配制储备溶液，放在冰箱中保存)、农药标准使用液(临用时用二氯甲烷稀释为使用液，使其浓度为敌敌畏、乐果、马拉硫磷、对硫磷和甲拌磷1mL各相当于1．0μg，稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷和虫螨磷1mL各相当于2．0μg)。

3．仪器

气相色谱仪(具有火焰光度检测器)、电动振荡器。

4．分析步骤

(1)提取与净化 对于稻谷样品，先进行脱壳、磨粉、过20目筛、混匀。称取10．00g，置于具塞锥形瓶中，加入0．5g中性氧化铝及20mL二氯甲烷，振摇0．5h，过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩并定容至2.0mL进样。

对于小麦、玉米样品，先将样品磨碎过20目筛、混匀。称取10．00g置于具塞锥形瓶中，加入0．5g中性氧化铝、0．2g活性炭及20mL二氯甲烷，振摇0．5h，过滤，滤液直接进样。如农药残留量过低，则加30mL二氯甲烷，振摇过滤，量取15mL滤液浓缩，并定容至2mL进样。

对于植物油样品，称取5．0g混匀的样品，用50mL丙酮分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后加10mL水，轻轻旋转振摇1min，静置1h以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏斗上口倾入另一分液漏斗中，当心尽量不使剩余的油滴倒入(如乳化严重，分层不清，则放入50mL离心管中，以2500r／min离心0．5h，用滴管吸出上层溶液)。加30mL二氯甲烷，100mL硫酸钠溶液(50g／L)，振摇1min。静置分层后，将二氯甲烷提取液移至蒸发皿中。丙酮水溶液再用10mL二氯甲烷提取一次，分层后，合并至蒸发皿中。自然挥发后，如无水，可用二氯甲烷少量多次冲洗蒸发皿中残液移入具塞量筒中，并定容至5mL。加2g无水硫酸钠振摇脱水，再加1g中性氧化铝、0．2g活性炭(毛油可加0．5g)振摇脱油和脱色，过滤，滤液直接进样。二氯甲烷提取液自然挥发后如有少量水，可用5mL二氯甲烷分次将挥发后的残液洗入小分液漏斗内，提取1min，静置分层后将二氯甲烷层分入具塞量筒内，再以5mL二氯甲烷提取一次，合并入具塞量筒内，定容至10mL，加5g无水硫酸钠，振摇脱水，再加1g中性氧化铝、0．2g活性炭，振摇脱油和脱色，过滤，滤液直接进样。或将二氯甲烷和水一起倒入具塞量筒中，用二氯甲烷少量多次冲洗蒸发皿，洗液并入具塞量筒中，以二氯甲烷层为准定容至5mL，加3g无水硫酸钠，然后如上加中性氧化铝和活性炭，依法操作。

(2)气相色谱参考条件

①色谱柱 玻璃柱，内径3mm，长1．5～2．0m。

分离测定敌敌畏、乐果、马拉硫磷和对硫磷的色谱柱：内装涂以2．5％(质量分数)SE一30和3％(质量分数)QF一1混合固定液的60～80目chromosorb W A W DMCS；或内装涂以1．5％(质量分数)OV一7和2％(质量分数)QF一1混合固定液的60～80目chromosorb W A W DMCS；或内装涂以2%(质量分数)OV一101和2％(质量分数)QF--1混合固定液的60～80目Chromosorb W AW DMCS。

分离测定甲拌磷、虫螨磷、稻瘟净、倍硫磷和杀螟硫磷的色谱柱：内装涂以3％(质量分数)PEGA和5％(质量分数)QF-1混合固定液的60～80目chromosorb w Aw DMcS；或内装涂以2 9／6(质量分数)NPGA和3％(质量分数)QF—l混合固定液的60～80目Chromosol_b W AW DMCS。

②气流速度 载气为氮气80mL／min，空气50mL／min，氢气180mL／min(氮气、空气和氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件)。

③温度 进样口220C；检测器240C；柱温180℃，但测定敌敌畏为130℃。

(3)测定将混合农药标准使用液2～5μL分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度有机磷标准溶液的峰高。分别绘制有机磷标准曲线。同时取样品溶液2～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高从标准曲线图中查出相应的含量。

5．计算

试样中有机磷的含量按下式进行计算。

A×1000

X =─────────

m×1000×1000

式中，X为试样中有机磷农药的含量，mg／kg；A为进样体积中有机磷农药的质量，ng；m为进样体积(μL)相当于试样的质量，g。

6．精密度

敌敌畏、甲拌磷、倍硫磷、杀螟硫磷在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差不得超过算术平均值的10 %；乐果、马拉硫磷、对硫磷、稻瘟净在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差不得超过算术平均值的15％。

7．色谱图

乐果、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷等有机磷农药的气相色谱图。