1 范围

本标准规定了进出口蜂王浆中硝基咪唑及其代谢物残留测定的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中羟基甲硝唑、2-甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑残留量的检测。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

用甲醇沉淀样品中蛋白质，上清液加磷酸盐缓冲溶液后，乙酸乙酯提取，再用Oasis(HLB)和C₁₈固相萃取小柱净化，液相色谱质谱/质谱测定，外标法或内标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 乙腈：高效液相色谱级。

4.2 甲醇：高效液相色谱级。

4.3 乙酸乙酯：高效液相色谱级。

4.4 甲酸：高效液相色谱级。

4.5 氯化钠。

4.6 磷酸二氢钠。

4.7 氢氧化钠。

4.8 0.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠，并用水稀释至1 L。

4.9 磷酸盐缓冲溶液：溶解13.8g磷酸二氢钠于950 mL水中，用0.1 mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH值到8.0，最后用水稀释至1 L。

4.10 羟基甲硝唑、2-甲硝咪唑、羟基二甲硝咪唑、甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑、羟基异丙硝唑、异丙硝唑标准品：纯度大于等于98％。

4.11 羟基二甲硝咪唑-D3、二甲硝咪唑-D3、洛硝哒唑-D3、羟基异丙硝唑-D3、异丙硝唑-D3同位素标准品：纯度大于等于98％。

4.12 标准储备溶液：分别称取经折算适量标准品(4.10)(精确至0.1mg)，分别用甲醇溶解并定容至100 mL，溶液浓度为100ug/mL, 1℃～4℃冰箱保存。有效期3个月。

4.13 同位素内标标准储备溶液：分别称取适量标准品(4.11)精确至0.1 mg)，分别用甲醇溶解定容至100 mL，溶液浓度为100 ug/mL, 1℃～4℃冰箱保存。

4.14 空白样品提取液：用不含10种硝基咪唑及其代谢物的蜂王浆样品。

4.15 标准工作溶液：根据需要用空白样品提取液(4.14)将标准储备液稀释成浓度为5 ng/mL、10 ng/mL、20ng/mL、50 ng/mL、60 ng/mL的混合标准工作溶液，相当于样品中含有5 ug/kg、10 ug/kg、20 ug/kg、50 ug/kg、60 ug/kg硝基咪唑类药物。二甲硝咪唑-D3、洛硝哒唑-D3溶液浓度为20 ng/mL,羟基二甲硝咪4-6-D3、羟基异丙硝唑-D3、异丙硝唑-D3溶液浓度10 ng/mL。

4.16 Oasis(HLB)固相萃取小柱，500 mg，5 mL或相当者。使用前依次用5 mL甲醇，5 mL水预洗。

4.17 C₁₈ 固相萃取小柱，500 mg, 3 mL或相当者。使用前依次用5 mL甲醇预洗。

4.18 微孔滤膜:0.45 um，有机相。

相关链接：进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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