北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了出口肉及肉制品中奥芬达唑残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。
本标准适用于出口猪肉中奥芬达唑残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品,原始样品总量不少于2 kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
一如每件中无小包装,或有小包装但每袋重量超过2 kg者,可用经灭菌的锋利刀,在抽出的包件中,每件割取不少于100 g,混合后置于洁净容器内,作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。
2.4 试样制备
从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg,经组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器内作为试样。加封并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样及制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样经用碳酸钠碱化后,用乙酸乙酯及丙酮抽提。蒸发提取液至干,溶解残留物于正己烷中。正己烷溶液中的奥芬达唑经液-液分配而进入磷酸溶液中。酸溶液经碱化后,再用乙酸乙酯提取。将乙酸乙酯层挥发至近干,残渣溶解于二氯甲烷并加到硅胶小柱中净化,用甲醇-二氯甲烷洗脱。洗脱液挥发后,将残渣溶解于流动相中供HPLC测定。
3.2 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
3.2.1 乙酸乙酯:重蒸馏。
3.2.2 丙酮:重蒸馏。
3.2.3 正己烷:重蒸馏。
3.2.4 甲醇:重蒸馏。
3.2.5 二氯甲烷:重蒸馏。
3.2.6 无水乙醇。
3.2.7 无水硫酸钠:650℃灼烧4 h,贮于密闭容器中备用。
3.2.8 碳酸钠溶液:1 mol/L。溶解106 g无水碳酸钠于1L水中。
3.2.9 磷酸溶液:1 mol/L。将67.4 mL磷酸〔85%,密度(ρ)约1.71g/mL〕用水稀释至1 L。
3.2.10 氢氧化钾溶液:10 mol/L。溶解560 g氢氧化钾于水中,用水稀释到1 L。
3.2.11 磷酸铵缓冲液:0.01 mol/L,pH 7.0。溶解1.15g磷酸二氢铵(NH4H2PO4)于约950 mL水中,用稀氨水调节pH至7.0,并用水稀释到1L(临用时现配)。
3.2.12 HPLC流动相:甲醇-磷酸铵缓冲液(55+45)。
3.2.13 奥芬达唑标准品:纯度≥99%。
3.2.14 奥芬达唑标准溶液:准确称取10 mg奥芬达唑标准品,溶于10 mL二甲基亚砜,制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液。根据需要再用甲醇稀释储备液成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器。
3.3.2 旋转蒸发器。
3.3.3 均质器。
3.3.4 离心瓶:250 mL。
3.3.5 pH计。
3.3.6 全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.7 sep-Pak硅胶小柱。
3.3.8 过滤器:0.2 um。
文章来源:《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》
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