3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样20g(精确到0.1g)于高速匀浆器中，加入80±1g甲醇-三氯甲烷(4+1)。匀浆1 min后转入离心管中，在约2000r/min下离心5 min。倾出并称取50 g上清液(相当于10g样品)于250 mL分液漏斗中。加入100 mL偏磷酸溶液(3.2.7)，将分液漏斗颠倒50次，静置分层10 min，收集三氯甲烷层，保留水相。再加入10 mL三氯甲烷于分液漏斗中，如前摇动和分层。合并两次三氯甲烷提取液，加入2 mL甲醇，并用三氯甲烷稀释至 25 mL。

3.4.2 净化

将25 mL提取液加于层析柱中，用10 mL甲醇洗层析柱，弃去流出液。用15 mL洗脱液(3.2.6)进行洗脱，收集15 mL流出液，供测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 分光荧光条件

a. 激发波长：265 nm;

b. 发射波长：390 nm。

3.4.3.2 标准曲线的绘制

在4个250 mL的分液漏斗中，分别加入55 mL(50g)甲醇-三氯甲烷(4+1)溶液，再分别加入0.0，0.1，0.3和0.5 mL标准工作溶液(10ug/mL)，其中分别含0,1,3和5ug癸氧喹酯。从“加入100 mL偏磷酸溶液(3.2.7)......”开始按测定步骤操作。用荧光强度与对应的癸氧喹酯(ug/mL)绘制标准曲线。

3.4.3.3 荧光分光测定

测定样液中癸氧喹酯的荧光强度。样液中癸氧喹酯含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线查得样液中癸氧喹酯的浓度(ug/mL)。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按下式计算试样中癸氧喹酯残留含量：

式中：X—试样中癸氧喹酯残留量，mg/kg;

c—样液中癸氧喹酯的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.1mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：癸氧喹酯的添加浓度在0.10～0.50mg/kg范围内，回收率为80.0％～106.0％。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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