1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中癸氧喹酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取500g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样在甲醇-三氯甲烷中匀浆，加入偏磷酸后，癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中，在弗罗里硅土层析柱酯上与干扰物质分离，用氯化钙-甲醇溶液洗脱柱上的癸氧喹酯，荧光法测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 甲醇：分析纯，重蒸馏，收集64～65℃馏分。

3.2.2 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 无水氯化钙；分析纯。

3.2.4 偏磷酸：分析纯。

3.2.5 甲醇-三氯甲烷(4+1)。

3.2.6 洗脱液：将10g无水氯化钙溶解于1L重蒸馏甲醇中，放置24 h。取澄清液备用。

3.2.7 偏磷酸溶液；将50 g偏磷酸溶解于1L水中。在5℃下冷藏，使用冷溶液。

3.2.8 弗罗里硅土：100～200目，层析用。于130℃烘箱中活化5h，取出，放置干燥器中冷却备用。

3.2.9 癸氧喹酯标准品：纯度≥99％。

3.2.10 癸氧喹酯标准溶液：准确称取适量的癸氧喹酯标准品，用三氯甲烷配成浓度为200ug/mL的标准储备溶液，根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 荧光分光光度计，配有10 mm荧光比色皿。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 刻度试管；15 mL，具塞。

3.3.4 高速匀浆器。

3.3.5 离心管：50 mL，具塞。

3.3.6 分液漏斗：250 mL。

3.3.7 层析柱：玻璃柱，200 mm ×10 mm(内径)。柱底部填少量玻璃棉。柱中加入5 mL三氯甲烷，然后加0.4±0.01g弗罗里硅土。再加入2 mL三氯甲烷并用细玻璃棒搅动，用三氯甲烷冲洗柱壁。临使用前制备。

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文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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