3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约5g(精确到0.1g)于研钵中，加入15g无水硫酸钠和2g无水碳酸钠。研磨均匀，在干燥器中放1h。将干燥过的混合物放入150 mL锥形瓶中，加入100 mL异辛烷，振荡30 min,滤入250 mL分液漏斗中。

3.4.2 净化

将异辛烷提取液每次加入50 mL硫酸-硫酸钠溶液轻摇，抽提1 min，共进行两次。合并酸提取液并加入10 mL氢氧化钠溶液(6 mol/L)。用2×50 mL异辛烷提取碱性溶液。合并异辛烷提取液并用无水硫酸钠干燥15 min；倾析清液并用异辛烷稀释至1.00mL，供荧光测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 荧光条件

a. 激发波长：365 nm;

b. 发射波长：410 nm。

3.4.3.2 标准曲线的绘制

在4个50 mL的容量瓶中，分别加入0.5、1.0、1.5和2.5 mL标准工作溶液(10 ug/mL)，用异辛烷稀释定容。此溶液需当天配制。以荧光强度与对应的乙氧喹浓度(ug/mL)绘制标准曲线。

3.4.3.3 荧光分光测定

测定样液中乙氧喹的荧光强度，样液中乙氧喹含量应在仪器检测的线性范围内。由标准曲线查得样液中乙氧喹的浓度(ug/mL)。

3.4.4 空白试验

除不加试祥外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按下式计算试样中乙氧喹残留含量：

式中：X—试样中乙氧喹残留量，mg/kg ;

c—样液中乙氧喹的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.1mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：乙氧喹添加浓度在0.10～0.80mg/kg范围内，回收率为73.9%～94.1%。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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