1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中氨丙嘧吡啶残留量的抽样、制样和薄层色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中氨丙嘧吡啶残留量检验。

2 抽样和制样

2.1检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg。放入洁净容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机中捣碎均匀，充分混合，用四分法缩分出不少于500 g。装入洁净容器内，加封后标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用三氯乙酸溶液提取试样中的氨丙嘧吡啶。提取液经碱性氧化铝柱净化，用氯化钾盐酸溶液洗脱后，在碱性条件下加入硝酸银和铁氰化钾溶液，使衍生成荧光物质，于薄层板分离，用薄层扫描仪测定。

3.2 试剂和材料

所用试剂除注明外，均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 三氯乙酸溶液：5％。称取5g三氯乙酸，溶于100 mL水中。

3.2.2 氯化钾盐酸溶液：25％。称取25 g氯化钾，溶于0.1mol /L盐酸使成100 mL。如析出结晶，则加温使之完全溶解。

3.2.3 铁氰化钾溶液：2％。称取2g铁氰化钾[K2Fe(CN)6]，溶于100 mL水中。转移至棕色瓶中，于冰箱中保存。

3.2.4 硝酸银溶液：2％。称取2g硝酸银，溶于100 mL水中。转移至棕色瓶中，于冰箱中保存。

3.2.5 氢氧化钠溶液：30％、10％。称取30g、10g氢氧化钠，分别溶于100 mL水中。

3.2.6 异丁醇：优级纯。

3.2.7 氧化铝：碱性，层析用，100～200目。

3.2.8 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置干燥器内备用。

3.2.9 高效薄层板：薄层层析用硅胶G板，5cm×10cm、10cm×10cm，层厚0.25mm。

3.2.10 展开剂：吡啶-异丁醇-水(66+17+17)。

3.2.11 氨丙嘧吡啶标准品：纯度≥99％。

3.2.12 氨丙嘧吡啶标准溶液：精确称取氨丙嘧吡啶标准品10.0mg于小烧杯中，用水溶解，转移至500 mL容量瓶中，稀释定容。此做为标准储备溶液，浓度为20.0 ug/mL。用移液管移取此溶液5 mL于另一容量瓶中，加水稀释至500 mL。此为标准工作溶液，浓度为0.2 ug/mL。

3.3 仪器和设备

3.3.1 荧光分光光度计，配有薄层扫描装置，或薄层扫描仪。

3.3.2 高速组织捣碎机。

3.3.3 振荡器：往复式。

3.3.4 离心机：3000r/min。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.8 紫外灯：100～125W,滤光片365nm。

3.3.7 层析缸。

3.3.8 自动点样仪。

3.3.9 微量注射器：5 uL、10 uL、20uL、50 uL。

3.3.10 锥形瓶：具塞，250 mL。

3.3.11 离心管：具塞带刻度，50 mL。

3.3.12 量筒：50 mL、100 mL。

3.3.13 蒸发皿：50 mL、100 mL。

3.3.14 层析柱：20 cm×1 cm(id)玻璃柱，下具活塞。底部装少许脱脂棉，装约3～5g碱性氧化铝。

3.3.15 恒温水浴锅。

3.3.18 瓷研钵。

3.3.17 样品瓶；棕色，3 mL。

相关链接：出口禽肉中磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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