3.4.2 色谱条件

3.4.2.1 流动相：A: 40％甲醇水溶液；B：甲醇。

3.4.2.2 流动相梯度，见表2。

表2

3.4.2.3 流速：2.0 mL/min。

3.4.2.4 检测波长：苯甲酸、山梨酸：230 nm；对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯:248 nm。

3.4.2.5 色谱柱：Radil pak C₁₈柱，100 mm×8 mm(i.d.)或相当者。

3.4.2.6 色谱柱温度：室温。

3.4.2.7 进样量：2 uL。

3.4.3 色谱测定

根据样液中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯含量的情况，选定峰高相近的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液和样液中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。对混合标准工作溶液和样液等体积参插进行测定。在3.4.2色谱条件下，苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的参考保留时间依次为1.97 min。2.29min、4.87min、5.39min、6.22 min、7.84 min。

3.4.4 空白实验

除不称取试样外，均按上述分析步骤同时完成空白实验。

3.4.5 结果计算

按式(1)分别计算试样中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酚、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯(X)含量或采用色谱数据处理系统计算。计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中被测组分含量。单位为毫克每千克(mg/kg);

h—样液中被测组分峰高．单位为毫米(mm);

C_s—标准工作溶液中被测组分浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)

V—样液定容体积,单位为毫升(mL);

h_s—标准工作溶液中被测组分峰高，单位为毫米(mm) ;

m—所称样品的重量，单位为克(g)。

4 测定低限回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为：

苯甲酸、山梨酸：5mg/kg；对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯：1 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的试验数据见表3。

表3

相关链接：蜂王浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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