1 范围

本标准规定了蜂王浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯检验的抽样和液相色谱测定方法。

本标准适用于蜂王浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的检验。

2 抽样与制样

2.1 检验批

以一报验批为一检验批，每一检验批不多于1。

同一检验批商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

抽样数量见表1。

表1

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，从每件内抽取一罐(袋)，每罐(袋)取约50 g，作为原始样品。

2.4 制样方法

将所取样品充分混匀，分为两等份，加封后，注明标记，一份作为留样保存，另一份作为试样供检验用。在抽样和制样的操作过程中应防止样品受到污染和发生含量的变化。

2.5 试样保存

2.5.1 试样宜及时检验。

2.5.2 在不能及时检验的情况下，应将试样于-18℃以下冷冻保存。

3 检验方法

3.1 方法原理

试样中的苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯用乙醇提取，经过离心，取上层清液供液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.2.1无水乙醇：优级纯。

3.2.2 乙醇：95％。

3.2.3 甲醇:HPLC纯或优级纯。

3.2.4 盐酸溶液：0.03 mol/L。

3.2.5 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯标准品：99.0％以上。

3.2.6 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯标准溶液：每毫升含1 000 ug。准确称取适量的苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯标准品，分别用无水乙醇(3.2.1)配成1 000 ug/mL的标准储备液。根据需要用无水乙醇稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 液相色谱仪：带可变波长紫外检测器或二极管阵列检测器。

3.3.2 超声波清洗器。

3.3.3 离心机。

3.4 分析步骤

3.4.1 提取

称取试样约2.5g(精确至0.01g)于50 mL烧杯中，依次加入2 mL水，1mL盐酸溶液(3.2.4)，混匀，再加入20mL、乙醇(3.2.2)，用超声波清洗器提取10 min，取出，用乙醇(3.2.2)定容于50 mL容量瓶至刻度。摇匀。取适量溶液置于10 mL、离心管中．在离心机上以3000 r/min离心10 min，取上层清液用0.45 um的滤膜过滤，供液相色谱仪测定。如样液中被测物质含量过高，可用乙醇稀释到适当的浓度后进行测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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