8 砷的测定

8.1 方法提要

样品经微波消化后，砷以五价形式存在。当溶液氢离子浓度大于1.0 mol/L时，加入碘化钾-硫脲混合溶液，将五价砷还原为三价，加入硼氢化钠，形成砷化氢气体，用氢气为载体，导入乙炔焰加热的石英管原子化器中原子化，用原子吸收分光光度计于波长193.7 nm处测定其吸光值，该吸光值与砷含量成正比。取其与标准系列比较确定砷含量。

8.2 试剂

a)硝酸：优级纯。

b)盐酸：分析纯。

c)高氯酸：优级纯。

d)过氧化氢：分析纯。

e) 6 mol/L盐酸溶液。

f) 1 mol /L盐酸溶液。

g)砷标准储备液：国家标准溶液，1 mL含砷1000 ug。

h)砷标准工作液：取1 mL砷标准储备液〔8.2g)〕置于100 mL容量瓶中，用1 mol/L盐酸〔8.2f)〕稀释至每毫升溶液中砷含量相当于0.100 ug。

i)硼氢化钠(0.6g/50mL)溶液与氢氧化钠(0.5g/50 mL)溶液1:1混合。

J)碘化钾(250g/500mL)溶液与硫脲(25 g/500 mL)溶液1：1混合。

实验用水均为去离子水，电阻率大于16 mΩ/cm。

8.3 仪器

所用玻璃容器均以10％硝酸溶液〔5.2e)〕浸泡24 h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。

a)原子吸收分光光度计(附氢化物发生器，测砷T型石英管，砷空心阴极灯)。

b)微波消化系统按5.3b)。

c)电热板。

8.4 分析步骤

8.4.1 样品消化—微波消化法

称取样品0.25g精确到0.001g)，置于微波消化罐中，加入3.0mL硝酸，2.0mL过氧化氢，旋紧消化罐，置于微波消化系统中进行微波消化(系统参考条件见表1)。消化完毕后，把消化罐移入冰箱中冷却至室温。旋开消化罐，把消化液移入100 mL三角瓶中，用去离子水洗涤消化罐，洗涤液合并于三角瓶中。滴加0.5mL高氯酸，置于电热板上220℃加热至冒白烟，近干。此时溶液应澄清无色或略带有少量白色结晶固体。冷却后，加入约15 mL 1mol/L盐酸溶液〔8.2f)〕溶解白色残渣，1 mL碘化钾-硫脲混合液〔8.2j)]，转移入25 mL容量瓶，同时用1mol/L盐酸溶液〔8.2f)〕清洗三角瓶，洗液一并移入容量瓶，定容，摇匀。把容量瓶移入75℃的水浴中加热15 min后取出冷却至室温，或在室温下放置50 min。随同做试剂空白试验。

8.4.2 样品消化—湿法消化

称取样品1g(精确到0.001g)于三角瓶中，放入数粒玻璃珠，加8 mL硝酸，2 mL高氯酸，于电热板上75℃加热30 min。在三角瓶上方盖一小漏斗，升温至150℃消化(若变棕黑色，应补加硝酸)，直至消化液呈浅黄色透明状，移去小漏斗，升温至220℃继续加热至冒白烟，近干。残余消化液应呈无色透明或带少量白色残渣。用1 mol/L盐酸溶液〔8.2f)〕洗涤三角烧瓶，洗涤液一并移入50 mL容量瓶中。加入2mL碘化钾-硫脲混合液〔8.2j)〕，用1 mol/L盐酸〔8.2f)〕溶液定容摇匀。随同做试剂空白试验。

8.4.3 测定

吸取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.6 mL、2.0mL、2.5 mL砷标准工作液〔8.2 h)〕，分别置于25 mL容量瓶中，加入1mL碘化钾-硫脲混合液〔8.2j)〕。

用1mol/L盐酸溶液〔8.2f)〕稀释至刻度，混匀(每毫升溶液中砷含量分别相当于0.0ng，2.0ng，4.0ng，6.0ng，8.0ng，10.0ng)，移入75℃的水浴锅中加热15 min，取出冷却至室温，或在室温下放置50 min。

将上述试剂空白液、砷标准溶液和处理后的样品溶液导入调至最佳条件的氢化物发生器进行火焰原子化器测定。参考条件：波长193.7 nm，灯电流10 mA，狭缝0.2 nm,测定延长时间30 s，空气流量13.5L/min，乙炔流量2.0L/min。氢化物发生器参考条件为：三通道中盐酸溶液〔8.2e)〕流速1 mL/min硼氢化钠与氢氧化钠混合液〔8.2i)〕流速1mL/min，样品溶液流速7.0mL/min。以砷标准溶液含量和对应吸光度比较计算，求出砷含量。

8.5 计算

砷含量按式(4)计算：

式中：X₄—样品中砷的含量，mg/kg ;

C₄—测定用样品溶液中砷的含量，ug/mL;

C₀—试剂空白液中砷的含量，ug/mL;

V₄—样品处理后的总体积，mL;

m₄—样品质量，g。

8.6 方法的测定低限、回收率

8.6 门测定低限

微波消化法为0.5mg/kg，湿法消化法为0.25mg/kg。

8.6.2 回收率

砷的添加浓度在0.5mg/kg时，回收率为99.1％;

砷的添加浓度在2.0 mg/kg时，回收率为102.7％；

砷的添加浓度在5.0 mg/kg时，回收率为103.4％。

相关链接：出口中成药中铜、铅、汞、砷含量检验方法（三）

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。