7 汞的测定

7.1 方法提要

汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经消化处理，除去残余的氮氧化物和过氧化氢，在强酸性介质中，用氯化亚锡将离子态汞还原成原子态(汞蒸气)，以氢气作为载体，把汞蒸气导入石英管，进行冷原子吸收测定。在一定浓度范围内，该吸收值与汞含量成正比，将其与标准系列比较确定汞含量。

7.2 试剂

a)硝酸：优级纯。

b)硫酸：优级纯。

c)过氧化氢：分析纯。

d) 0.1％重铬酸钾溶液；称取1.00g重铬酸钾，溶于水中，加入5.0 mL硝酸，用去离子水稀释至1000mL。

e)汞标准储备溶液：国家标准溶液，1 mL含汞1000 ug。

f)汞标准工作溶液：由汞标准储备液〔7.2e)〕以0.1％重铬酸钾溶液〔7.2f)〕逐级稀释而成，现用现配。

g)五氧化二矾：分析纯。

h)饱和高锰酸钾溶液。

i)20％盐酸羟胺溶液。

j)氯化亚锡溶液：称取20 g氯化亚锡，于200 mL烧杯中，加入20 mL盐酸，于电热板上加热至完全溶解，再加入去离子水至100 mL。现用现配。

实验用水均为去离子水，电阻率大于16 mΩ/cm。

7.3 仪器

所用玻璃容器均以10％硝酸溶液〔5. 2 e )〕浸泡24 h以上，用去离子水冲洗、晾干、备用。

a)原子吸收分光光度计(附连续流动氢化物发生装置、石英管、汞空心阴极灯)。

b)微波消化系统按5. 3 b)。

c)电热板。

7．4分析步骤

7.4.1 样品消化—微波消化法

称取样品0.25g(精确到0.001g)，置于微波消化罐中，加入3.0 mL硝酸，2.0 mL过氧化氢，旋紧消化罐，置于微波消化炉中消化(消化条件可参考表1)。消化完毕后，把消化罐移入冰箱冷却至室温。旋开消化罐，加入5 mL去离子水，把消化罐置于水浴中加热至溶液微沸并保持10 min，除去残余氮氧化物和过氧化氢，冷却，转移至25 mL容量瓶中，用去离子水洗涤消化罐，合并洗液于容量瓶中，滴加饱和高锰酸钾溶液〔7.2h)〕保持数分钟不褪色，测定前以盐酸轻胺溶液〔7.2h)〕还原至无色，定容至刻度备用。随同作试剂空白试验。

7.4.2 样品消化－回流消化法

称取样品1g(精确到0.001g)，置于三角瓶中，加10 mL硝酸，2mL硫酸，40 mg五氧化二矾〔7.2g)〕，转动三角瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，于电热板上低温加热，开始发泡时停止加热，发泡停止后，加热回流2h～3h。如加热过程中溶液出现棕色，应补加硝酸继续加热回流，至溶液透明澄清或略带浅黄色，冷却后，从冷凝管上端小心加入10 mL去离子水，继续加热回流约 10 min，用适量去离子水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液移入50 mL容量瓶中(必要时经玻璃棉过滤)，用少量水洗三角瓶、滤器，洗液并入容量瓶中，滴加饱和高锰酸钾溶液〔7.2h)〕保持数分钟不褪色，测定前以盐酸羟胺溶液〔7.2i)〕还原至无色，加水至刻度混匀备用。随同做试剂空白试验。

7.4.3 测定

吸取0.0mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0mL、3.0 mL、4.0mL汞标准工作液〔7.2f〕，分别置于50 mL容量瓶中，加入5 mL硝酸，1 mL 0.1％重铬酸钾溶液〔7.2d)〕，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升中汞含量分别相当于0.0ng、1.0ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng。

将上述试剂空白液、汞标准溶液和样品溶液分别导入氢化物发生系统，以氯化亚锡溶液〔7.2j)〕为还原剂进行连续流动冷原子吸收测定。仪器参考条件为：原子吸收波长253.7nm，狭缝0.5 nm，灯电流4 mA，测量延迟时间55 s;氢化物发生器参考条件为：三通道中，去离子水流速1.0mL/min，样品流速7.0 mL/min,氯化亚锡溶液〔7.2j)〕流速1.0mL/min。以汞含量和对应吸光度比较计算，求得汞含量。

7.5 计算

汞含量按式(3)计算：

式中：X₃—样品中汞的含量，mg/kg;

C₃—测定用样品溶液中汞的含量，ug/mL ;

C₀—试剂空白液中汞的含量，ug/mL ;

V₃—样品处理后的总体积，mL;

m₃—样品质量，g。

7.6 方法的测定低限、回收率

7.6.1 测定低限

微波消化法为0.1mg/kg，回流消化法为0.05mg/kg。

7.6.2 回收率

汞的添加浓度在0.10 mg/kg时，回收率为107.8%;

汞的添加浓度在0.20 mg/kg时，回收率为103.5%;

汞的添加浓度在0.50 mg/kg时，回收率为106.7%。

文章来源：《食品化妆品检验卷无机元素和放射元素及其他检测方法》

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