操作步骤

1．样品的处理

(1)水溶性固体样品(如白砂糖等)：称取约10.OOg均匀样品(样品量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100 mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液(O.5-mol／L)，5min后加入4mL硫酸(1+71)，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，以水稀释至刻度。

(2)其他固体样品(如饼干、粉丝等)：可称取5.O～10.O g研磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h上，若上层溶液不澄清可加入已配好的亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2．5 mL，用水定容，过滤后备用。

(3)液体样品(如葡萄酒等)：直接吸取5.0～10.0 mL样品，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四氯汞钠吸收液，摇匀，用水定容，混匀，必要时过滤备用。

2．标准曲线的绘制

吸取0、O．20、0．40、O．60、O．80、1．OO、1．50、2．OO mL二氧化硫标准使用液(相当于0．O、O．4、O．8、1．2、1．6、2．O、3．O、4．Oµg二氧化硫)，分别置于25 mL具塞比色管中。各加入四氯汞钠吸收液至10mL，然后再加入1mL氨基磺酸铵溶液(12g／L)、1 mL甲醛溶液(2g／L)及1 mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20min。用1 cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测定吸光度，并绘制标准曲线。

3．样品的测定

吸取O.50～5.O mL样品处理液(视含量高低而定)于25mL具塞比色管中。按标准曲线绘制操作进行，于波长550 nm处测吸光度，并与绘制标准曲线比较定量。

结果计算

样品中二氧化硫的含量按以下公式计算。

X=m₁*1000/m*V/100*1000*1000

式中：X——样品中二氧化硫的含量，g／kg；

m₁——测定用样品液中二氧化硫的质量，µg；

m——样品质量，g；

V—— 测定用样液的体积，mL；

100——样品液总体积，mL。

计算结果保留三位有效数字。

精密度

在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。