北京普天同创生物科技有限公司
二氧化硫气体对眼和呼吸道黏膜有强烈刺激作用,若1L空气中含几毫克即可因声门痉挛窒息而死。我国规定二氧化硫在车间空气中的最高容许浓度为15mg/m。;经二氧化硫漂白的物质可因它的消失而变色,所以通常应在食品中残留一定量的二氧化硫。但残留量过高会使制品带有二氧化硫气,对所添加的香料、色素等均有不良影响,并且对人体不利,故使用时必须严格控制其残留量。
一、二氧化硫含量的测定——蒸馏法
(一)原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化,再用碘标准溶液滴定定量。根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
(二)仪器和试剂
1.仪器
(1)分析天平。
(2)250mL碘量瓶。
(3)全玻璃蒸馏器。
(4)酸式滴定管。
2.试剂
(1)乙酸铅溶液(20g/L):准确称取2g乙酸铅加水溶解,定容至100mL。
(2)盐酸溶液(1+1):浓盐酸用水稀释1倍。
(3)碘标准溶液[c(1/2I2)=0.010mol/L]:将碘标准溶液(0.10 mol/L)用水稀释10倍。
(4)淀粉指示液(10g/L):称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100 mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷备用,此溶液临用时现配。
(三)操作步骤
1.试样预处理
称取固体试样经粉碎后混匀,称取5.OOg均匀试样(试样量可视含量高低而定)。液体试样可直接吸取5.0~10mL试样,置于5001mL圆底蒸馏烧瓶中。
2.蒸馏
将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中,加250mL蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25ml。乙酸铅吸收液(20g/L)中,然后在蒸馏瓶中加入10ml,盐酸溶液(1十1),立即用盖塞紧,加热蒸馏。当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。同时做空白实验。
3.滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml。浓盐酸、1mL淀粉指示液(10 g/L)。摇匀后用碘标准溶液(O.010mol/L)滴定至呈现蓝色且30s内不褪色为止。
(四)结果计算
式中:X——样品中二氧化硫的含量,g/kg;
V1——试样滴定时所消耗的碘标准溶液(0.010 mol/L)体积,mL;
V2——空白滴定时所消耗的碘标准溶液(0.010 mol/L)体积,mL;
O.032——1mL碘标准溶液(c(1/2 I2)=1.O mol/L)相当的S02的质量,g;
m——样品的质量,g。
样品中二氧化硫含量按以下公式计算。
X=(V1-V2)*0.01*0.032*1000/m
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