一、案例

铅是一种严重危害人类健康的重金属元素，人体摄入铅后，很难代谢排出，在体内长期积累，造成慢性中毒。铅中毒会使人的心血管系统功能发生严重障碍，引发动脉粥样硬化、高血压、心肌损伤及坏死，损害人的神经系统，儿童铅中毒将影响智力发育，甚至导致痴呆。食品中的铅主要来源于食品加工、包装、存放过程中的污染，含铅农药的使用，食品生产加工过程中含铅容器、器具、含铅镀锡管道的使用，陶瓷食具釉料中使用的含铅颜料等，都会直接或间接地造成食品铅污染。

二、选用的国家标准

GB／T 5009．12 2003食品中铅的测定——石墨炉原子吸收光谱法。

三、测定方法

1．试样预处理

①在采样和制备过程中，应注意不使试样被污染。

②粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。

③蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。

2．试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)

(1)压力消解罐消解法称取1.00～2.OOg试样(干样、含脂肪高的试样<1.OOg，鲜样<2.OOg或按压力消解罐使用说明书称取试样)置于聚四氟乙烯内罐中，加硝酸2～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢(30％)2～3mL(总量不能超过罐容积的1／3)，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

(2)干法灰化 称取1.00～5.OOg(根据含铅量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，冷却，用硝酸(O.5mol／L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

(3)过硫酸铵灰化法 称取1.00～5.OOg试样于瓷坩埚中，加2～4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.OO～3.OOg过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转入马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20min，冷却，加2～3mL硝酸(1.Omol／l)用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10～25ml。容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

(4)湿式消解法称取试样1.00～5.OOg于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸，加盖浸泡过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白实验。

3．测定
(1)仪器条件 根据各自仪器性能凋至最佳状态。参考条件为波长283.3nm，狭缝O．2～1．Onm，灯电流5～7mA，干燥温度120℃，20s；灰化温度450℃，持续15～20s，原子化温度1700～2300℃，持续4～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。

(2)标准曲线绘制 吸取铅标准使用液10.Ong／mL、20．Ong／mL、40.0ng／mL、60．0ng／mL、80．Ong／mL(或“µg／L)各10µL，注入石墨炉，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

(3)试样测定 分别吸取样液和试剂空白液各10µL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅的含量。

(4)基体改进剂的使用 对有干扰的试样，则注入适量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液(20g／L)，一般为5µL或与试剂同量消除干扰。绘制铅标准曲线时，在进行测定时也要加入与试样测定时等量的基体改进剂磷酸二氢铵溶液。

4．结果计算

X=(C₁-C₀)*V*1000/m*1000

式中X——试样中的铅含量，µg／kg或µg／L；

C₁——测定样液中的铅含量，ng／mL；

C₀——空白液中的铅含量，ng／mL；

V——试样消化液定量总体积，mL;

m——试样质量或体积，g或mL。

5．试剂

①硝酸。

②过硫酸铵。

③过氧化氢(30％)。

④高氯酸。

⑤硝酸(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

⑥硝酸(O.5moL／L)：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。

⑦硝酸(1moL／L)：取6.4mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。

⑧磷酸铵溶液(20g／L)：称取2.Og磷酸铵，以水溶解稀释至100mL。

⑨混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。取4份硝酸与1份高氯酸混合。

⑩铅标准储备液：准确称取1.000g金属铅(99.99％)，分次加少量硝酸(1+1)，加热溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含
1.Omg铅。

⑩标准使用液：每次吸取铅标准储备液1．OmL于100mL容量瓶中，加硝酸(O.5moL／L)或硝酸(1mol一／L)至刻度。如此经多次稀释成为每毫升含10.Ong、20.Ong、40.Ong、60．0ng、80.0ng铅的标准使用液。

6．仪器

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

①原子吸收分光光度计：附石墨炉及铅空心阴极灯。

②马弗炉。

③干燥恒温箱。

④瓷坩埚。

⑤压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。

⑥可调式电热板、可调式电炉。