北京普天同创生物科技有限公司
1.吸收线的选择
吸收线的选择直接影响原子吸收分析的灵敏度、稳定度、干扰度、直线性以及光敏性等。在实际工作中应根据分析的目的、样品组成、待测元素浓度、干扰情况以及仪器自身条件等综合考虑。
首先应当尽量避免干扰。如果共振线附近存在着其他谱线,或火焰氛围对吸收线影响较大,则有时宁愿牺牲一些灵敏度,以保证良好的线性。如Pb217.nm是Pb的共振线,但由于它受火焰吸收的影响较大,因而通常选用Pb283.3nm来测定Pb。
其次,样品的组成和待测元素的浓度也是吸收线选择应当考虑的重要因素。原子吸收分析通常用于低含量元素的测定。一般应选择最灵敏的共振吸收线,但当测定高浓度元素时,为了避免过度稀释和减少污染等问题。可选用次灵敏线代替共振线。
2.灯电流的选择
在选择灯电流时,应当综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度、特征辐射强度和灯寿命四方面的影响。通常,对于微量元素分析,应在保证有足够灵敏度的前提下,选用较小的灯电流,以获得较高的灵敏度;而对于较高含量元素分析,在保证有足够灵敏度的前提下,尽量选用较大的灯电流以保证足够的稳定度和精密度。另外,从灯的使用寿命考虑,对于高熔点、低溅射的元素,如铁、钴、镍、铬等,灯电流允许用大一些;对于低熔点、高溅射的元素,如锌、铅等,灯电流宜小些;对于低熔点、低溅射的元素,如锡,灯电流可稍大些。
3.光谱通带的选择
光谱通带宽度直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围。它应当既能使吸收线通过单色器出口狭缝,又要把邻近的其他谱线分开。因此,在选择时应当遵循这样一条原则:在保证只有分析线通过出口狭缝到达检测器的前提下,尽可能选用较宽的光谱通带,以获得较高的信噪比和稳定度。
4.燃助比的选择
燃气与助燃气的比例决定着火焰的类型和状态,从而直接关系到测定的灵敏度、精密度和基体等重要因素。根据火焰温度和气氛,可以将火焰分为四种类型:贫燃火焰、化学计量火焰、发亮性火焰和富燃火焰,其燃助比及火焰状态大致如下:
火焰类型,贫燃火焰,化学计量火焰,发亮性火焰,富燃火焰,还原性增强,火焰温度降低一般情况下,测定高熔点元素时,通常采用贫燃型火焰,或采用乙炔一一氧化二氮火焰以获得较高的火焰温度。由于在230以内的短波区乙炔火焰有明显的吸收,因而,在此测定波长区域内的元素宜采用氢火焰。对于大多数元素,一般采用化学计量火焰。某些元素对燃助比反应非常敏感,如铬、铁等。为保证得到良好的分析结果,应特别注意燃气和助燃气的流量和压力。
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