7 分析步骤

7.1 试料的制备

7.1.1 蜂蜜样品

蜂蜜样品经0.10mm～0.14mm孔径尼龙滤布过滤，除去蜂蜜中固体杂质后，用移液器移取3 uL至8 mm×5mm锡杯中，密封备用。每个样品制备2个。

7.1.2 蜂蜜蛋白质样品

称取10g～12g洁净的蜂蜜样品于50 mL离心管中，加入4 mL水混匀。在一支20 mL量筒中加入2.0mL 10％钨酸钠溶液(4.7)和2.0mL 0.335mol/L硫酸溶液(4.8)，迅速混匀后，加到上述盛蜂蜜样品的离心管中，混匀。置于80℃水浴中加热不少于30 min，在加热过程中每间隔5 min～10 min旋转混合离心管中内容物20 s，直到有絮状物析出。

以水注满离心管并混合后，在RCF为1500×g下离心5 min，倾掉上层清液，再以约50 mL水充分洗涤沉淀物并离心，如此反复洗涤沉淀物5次，最后倒干上清液，将含有沉淀蛋白质的离心管置于75℃烘箱中干燥3h以上。然后，称取上述烘干的蛋白质3.0mg，于8 mm×5 mm锡杯中，密封备用，每个样品制备2个。

7.1.3 标准物及控制样品

移取2uL橄榄油标准于8 mm×5 mm锡杯中，密封备用，此标物作为蜂蜜样品检验批的标准和控制样品。

移取1 uL橄榄油标准于8 mm×5 mm锡杯中，密封备用，此标物作为蜂蜜蛋白质样品检验批的标准和控制样品。

7.2 测定

7.2.1 同位素质谱仪的预调

确认INTEGRA-CN同位素质谱仪的工作环境、气密性、离子室的真空度均符合要求，然后检验INTEGRA-CN的稳定性和峰形，必要时调整离子源参数值。确认数据采集系统设置正确，必要时进行调整。

7.2.2 检验批的设置

在碳同位素测定条件下，选定两点标准漂移校正模式，设定标准名称，输入标准参数，根据待测样品的多少设定检验批。

7.2.3 试料测定

按照已设定检验批的顺序，在白动进样器上摆放好待测试料，在计算机控制下，运行检验批进行测定。测定完毕后，试料的δ¹³ C值由计算机自动计算给出。同一样品的蜂蜜δ¹³ C值和其蛋白质δ¹³ C值应在相同的仪器条件下测定。

8 结果计算

蜂蜜中碳-4植物糖的含量按式(1)计算：

式中：

X—蜂蜜中碳-4植物糖的百分含量；

δ¹³ CP—蜂蜜中蛋白质δ¹³C值；

δ¹³ CH—蜂蜜δ¹³C值；

-9.7—玉米糖浆的平均δ¹³ C值。

文章来源：《常用兽药残留量检测方法》

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